Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Б
(рекомендуемое)
Методика газохроматографического определения воды в метаноле
Б.1 Сущность метода
Метод основан на газохроматографическом разделении метанола и расчете массовой доли воды методом абсолютной градуировки с поправкой на величину фонового сигнала. Метод позволяет определять содержание воды от 0,05% до 0,5%.
Б.3 Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.
Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Интегратор электронный.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с десятикратным увеличением.
Линейка измерительная по ГОСТ 427.
Секундомер механический 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Пипетка 8-2-0,1 по ГОСТ 29227.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Метанол-яд особой очистки или метанол технический по ГОСТ 2222, марка А (исходный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сорбент полисорб-10 фракции 0,25-0,5 мм или паропак Q фракции 60-80 меш.
Газы-носители: гелий технический или водород по ГОСТ 3022, марка А.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Б.4 Подготовка к анализу
Б.4.1 Условия газохроматографического анализа
Температура термостата колонки,°С, - 100-110;
Температура испарителя,°С, - 140-150;
Расход газа-носителя, см3/мин, - 60-70;
Объем вводимой пробы, мм3, - 2-3;
Скорость диаграммной ленты, мм/ч, - 200-300.
Пуск и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Б.4.2 Подготовка колонки
Хроматографическую колонку последовательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе азота или воздуха. Заполняют колонку сорбентом, устанавливают ее в хроматограф и кондиционируют газом-носителем при температуре, постепенно повышающейся от 60 до 110°С в течение 4-5 ч. При температуре 110°С колонку выдерживают не менее 8 ч. При рабочих условиях анализа по Б.4.1 вводят пробу анализируемого метанола и сравнивают полученные хроматограммы с типовой хроматограммой (рисунок Б.1).
Если разделение пиков неполное, кондиционирование колонки повторяют до получения четкого разделения пиков метанола и воды.
С помощью секундомера определяют время удерживания воды. Корректируют температуру термостата колонки и расход газа-носителя так, чтобы время удерживания воды составляло 50-60 с.
Подобранные условия анализа должны быть строго постоянными при градуировке хроматографа и проведении анализа.
Б.4.3 Градуировка хроматографа
Б.4.3.1 Приготовление градуировочных смесей
Из пробы метанола с известным (определенным методом Фишера) содержанием воды (С_0) не более 0,05% (далее - исходным метанолом) готовят не менее трех градуировочных смесей с точно известной массовой долей добавленной воды, которую варьируют в пределах 0,05%- 0,2% массы метанола.
В три мерные колбы с пришлифованными пробками, предварительно взвешенные с точностью до четвертого десятичного знака, помещают приблизительно 100 см3 исходного метанола и взвешивают. Затем добавляют с помощью микрошприца или пипетки соответственно 0,05; 0,1; 0,2 см3 дистиллированной воды, снова взвешивают и тщательно перемешивают. Все взвешивания следует проводить с точностью до четвертого десятичного знака. Массовую долю добавленной воды с в градуировочных смесях определяют по формуле
a
i
С = -------- x 100, (Б.1)
a + m
i i
где a - масса добавленной воды, г;
i
m - масса исходного метанола, г.
i
Б.4.3.2 Определение градуировочных коэффициентов
Исходный метанол и градуировочные смеси хроматографируют при условиях, изложенных в Б.4.1. Вводя микрошприцем строго одинаковые объемы, снимают не менее трех хроматограмм каждой смеси.
Во всех полученных хроматограммах вычисляют площадь пика воды, как произведение высоты пика на его ширину, измеренную с помощью лупы на половине высоты, либо с помощью электронного интегратора. Значения площадей пиков воды для каждой смеси не должны отличаться друг от друга больше чем на 3%.
Допускается вместо значений площад
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.