Приложение 4 (рекомендуемое). Определение плотности газовым сравнительным пикнометром. Метод сравнительного анализа

Приложение 4
Рекомендуемое

Определение плотности газовым сравнительным пикнометром. Метод сравнительного анализа

1. Подготовка образца к испытаниям

1.1. Для проведения испытаний отбирают среднюю пробу материала массой около 200 г, измельчают в фрикционной установке и просеивают через сито 0063 по ГОСТ 6613-86.

2. Аппаратура и материалы

2.1. Для проведения испытаний применяют:

- газовый сравнительный пикнометр (черт. 5), который состоит из двух газонепроницаемых камер: измерительной и сравнительной, имеющих вид цилиндров, с поршнями. Составной частью измерительной камеры является сосуд, в который помещают навеску порошка. Сравнительная камера имеет упор, который точно фиксирует начальный и конечный объемы камер.

После помещения навески порошка в камеру и закрытия измерительной камеры давление в обеих камерах выравнивают за счет открытия соединительного вентиля, который затем закрывают. В обеих камерах одновременно газ сжимают до тех пор, пока объем сравнительной камеры не достигнет конечного устойчивого значения (а) шкалы.

Объем измерительной камеры устанавливают таким образом, чтобы разность давлений в обеих камерах была нулевой. Разность конечных объемов сравнительной и измерительной камер равна искомому объему образца;

- установку для работы в атмосфере инертного газа (соответствующий комплект вентилей и сосуд высокого давления с сухим газом, чаще всего гелием);

- аналитические весы;

- фрикционную установку с рабочими поверхностями из агата;

- сушильный шкаф рабочей температурой (120+-5)°С;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82;

- сито 0063 по ГОСТ 6613-86;

- влагомер-психометр.

3. Проведение испытания

3.1. Пробу материала, подготовленную по п. 1.3, высушивают в термостате при температуре (120+-5)°С не менее 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

3.2. Пустой чистый сухой сосуд взвешивают с погрешностью +-0,1 мг, вводят в пикнометр и не менее двух раз контролируют нулевое положение поршней.

3.3. Сосуд вынимают из пикнометра, помещают в него навеску материала, подготовленную согласно п. 3.1, массой примерно 100 г и взвешивают сосуд с навеской с погрешностью +-0,1 мг.

3.4. Измерения проводят при комнатной температуре по ГОСТ 6433.1-71, при этом температура охлажденной навески не должна отличаться от температуры прибора более чем на 2°С.

Если в качестве среды измерения используют воздух, его относительная влажность должна быть не более 50%, в противном случае пикнометр промывают сухим воздухом.

3.5. Сосуд с навеской помещают в измерительную камеру пикнометра и плотно ее закрывают. Если изм