Приложение 4 (рекомендуемое). Определение плотности газовым сравнительным пикнометром. Метод сравнительного анализа

Приложение 4
Рекомендуемое

Определение плотности газовым сравнительным пикнометром. Метод сравнительного анализа

1. Подготовка образца к испытаниям

1.1. Для проведения испытаний отбирают среднюю пробу материала массой около 200 г, измельчают в фрикционной установке и просеивают через сито 0063 по ГОСТ 6613-86.

2. Аппаратура и материалы

2.1. Для проведения испытаний применяют:

- газовый сравнительный пикнометр (черт. 5), который состоит из двух газонепроницаемых камер: измерительной и сравнительной, имеющих вид цилиндров, с поршнями. Составной частью измерительной камеры является сосуд, в который помещают навеску порошка. Сравнительная камера имеет упор, который точно фиксирует начальный и конечный объемы камер.

После помещения навески порошка в камеру и закрытия измерительной камеры давление в обеих камерах выравнивают за счет открытия соединительного вентиля, который затем закрывают. В обеих камерах одновременно газ сжимают до тех пор, пока объем сравнительной камеры не достигнет конечного устойчивого значения (а) шкалы.

Объем измерительной камеры устанавливают таким образом, чтобы разность давлений в обеих камерах была нулевой. Разность конечных объемов сравнительной и измерительной камер равна искомому объему образца;

- установку для работы в атмосфере инертного газа (соответствующий комплект вентилей и сосуд высокого давления с сухим газом, чаще всего гелием);

- аналитические весы;

- фрикционную установку с рабочими поверхностями из агата;

- сушильный шкаф рабочей температурой (120+-5)°С;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82;

- сито 0063 по ГОСТ 6613-86;

- влагомер-психометр.

3. Проведение испытания

3.1. Пробу материала, подготовленную по п. 1.3, высушивают в термостате при температуре (120+-5)°С не менее 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

3.2. Пустой чистый сухой сосуд взвешивают с погрешностью +-0,1 мг, вводят в пикнометр и не менее двух раз контролируют нулевое положение поршней.

3.3. Сосуд вынимают из пикнометра, помещают в него навеску материала, подготовленную согласно п. 3.1, массой примерно 100 г и взвешивают сосуд с навеской с погрешностью +-0,1 мг.

3.4. Измерения проводят при комнатной температуре по ГОСТ 6433.1-71, при этом температура охлажденной навески не должна отличаться от температуры прибора более чем на 2°С.

Если в качестве среды измерения используют воздух, его относительная влажность должна быть не более 50%, в противном случае пикнометр промывают сухим воздухом.

3.5. Сосуд с навеской помещают в измерительную камеру пикнометра и плотно ее закрывают. Если измерение проводят в инертной атмосфере, систему камер пикнометра промывают инертным газом.

3.6. Для выравнивания температуры сосуд с навеской выдерживают в камере не менее 1 мин, после чего замеряют объем.

3.7. Измерение объема для одной навески производят два раза, при этом установленные объемы навески материала не должны отличаться более чем на 0,05 см3.

3.8. Испытания по пп. 3.2 - 3.7 настоящего приложения проводят на двух навесках пробы материала, находящейся в эксикаторе.

4. Обработка результатов

4.1. Плотность материала (гамма), г х см(-3), вычисляют по формуле

               m  - m

                2    1

      гамма = -------- ,                                              (1)

                 V

      где m  - масса пустого сосуда, г;

           1

          m  - масса сосуда с навеской материала, г;

           2

          V  - среднее арифметическое объемов, измеренных у одной навески

               материала, см3.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух измерений.

4.2. Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2 настоящего стандарта.

Приложение 4. (Введено дополнительно, Изм. N 4).