Отраслевой стандарт ОСТ 39-230-89 "Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение размера частиц механических примесей" (утв. приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 февраля 1989 г. N 100) (прекратил действие)

Отраслевой стандарт ОСТ 39-230-89
"Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение размера частиц механических примесей"
(утв. приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 февраля 1989 г. N 100)

ГАРАНТ:

Настоящий отраслевой стандарт фактически прекратил действие в связи с истечением срока

Дата введения 1 июля 1990 г.

Срок действия 1 января 1991 г.

1. Сущность методов

1.1. Сущность первого метода состоит в визуальном определении под микроскопом, оснащенном оттарированной сеткой, размеров и числа частиц механических примесей, задержанных при фильтровании воды через мембранный фильтр.

1.2. Сущность второго метода состоит в фотографировании через микроскоп, оснащенный оттарированной сеткой, частиц механических примесей, задержанных при фильтровании воды через мембранный фильтр, определении размера и числа частиц с фотографии.

1.3. Мешающими факторами являются нефть и соли нефтепромысловых вод, которые частично задерживаются фильтром. Нефть и соли с фильтра удаляются растворителями, не влияющими на состояние механических примесей - размер и число.

1.4. Предел обнаружения: нижний - 1 мкм, верхний - не ограничивается.

2. Отбор и консервация проб

2.1. Аппаратуру, методы отбора проб, требования безопасности принимать и выполнять по ГОСТ 2517-85. При отборе проб из трубопровода пробоотборник необходимо оборудовать шлангом со стеклянной трубкой на конце; длина трубки не менее высоты сосуда для пробы воды.

2.2. Сосуд для пробы воды использовать из стекла или полиэтилена, с герметично-закрывающейся полиэтиленовой пробкой, вместимостью в зависимости от концентрации механических примесей, согласно табл.1.

Пресные воды поверхностных и подземных источников допускается отбирать непосредственно в воронку для фильтрования, оборудованную транспортировочной крышкой. Вместимость такой воронки должна соответствовать данным табл.1.

Таблица 1

Концентрация механических примесей, мг/дм3	до 5	до 20	до 50	более 50
Вместимость сосуда для пробы, дм3	0,15	0,20	0,15	0,10

2.3. Сосуд или воронка для пробы заполняется анализируемой водой под пробку.

2.4. Периодичность отбора проб

Пробу для определения методом 1 отбирать 2 раза в сутки через равные промежутки времени.

Пробу для определения методом 2 отбирать не реже 1 раза в неделю через равные промежутки времени, а также тогда, когда методом 1 установлена непригодность воды для заводнения по размеру частиц.

2.5. Из напорных трубопроводов пробу отбирать в следующем порядке: открыть вентиль или кран пробоотборника, слить в канализацию первую порцию воды; опустить стеклянную трубку до дна сосуда; пропустить несколько объемов воды через него, трубку извлечь, доливая сосуд до верха, под пробку; закрыть сосуд пробкой.

2.6. Время от момента взятия пробы до окончания ее фильтрования не должно превышать для воды, содержащей ионы двухвалентного железа 15 мин, для остальных вод - 60 мин.

2.7. Данные о пробе зафиксировать в рабочем журнале в соответствии с приложением 2.

3. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

3.1. Оборудование, материалы, реактивы заводского изготовления:

источник вакуума любой с остаточным давлением 2666 Па (20 мм рт.ст.);

микроскоп световой биологический, обеспечивающий увеличение до 1350(х), укомплектованный: стеклом с нанесенной на нем сеткой размером 8x8 мм, цена квадрата которой - 0,5х0,5 мм; объект-микрометром ГОСТ 7513-75E с линейкой, цена деления которой равна 0,01 мм (10 мкм); микрофотонасадкой типа МФБ-7,8 или 12; фотоаппаратом типа Зенит ТТЛ;

увеличительная лупа любая до 10(х);

сушильный электрошкаф общелабораторного назначения;

колба Бунзена 1-500 ГОСТ 25336-82;

капельница 3-7/11 ХС ГОСТ 25336-82;

стакан B-1-100 ТС ГОСТ 25336-82;

стаканчик CH-60/14 ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-50 ГОСТ 1770-74;

цилиндр 1-100 ГОСТ 1770-74;

цилиндр 1-500 ГОСТ 1770-74;

эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82;

масло иммерсионное кедровое по ГОСТ 13739-78;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

углерод четыреххлористый х.ч. по ГОСТ 20288-74;

кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81;

мембраны Владипор типа МФА-МА N 8 по ТУ 6-05-1903-81;

фильтр "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86;

бумага фильтровальная по ТУ 6-09-1678-86;

фотопринадлежности: фотопленка "Микрат" 200 или 300; фотобумага черно-белая контрастная 9x12 любая; проявители и фиксажи любые для черно-белых фотопленок и фотобумаги; фотобачок для фотопленки 35 мм любой; фотованночки любые, но не менее 9x12; фотоувеличитель любой марки под пленку шириной 35 мм.

3.2. Оборудование индивидуального изготовления

Воронка для фильтрования и крышка изготавливаются в соответствии с приложением 3.

Воронка для фильтрования с крышкой может быть использована как сосуд для отбора проб.

Переходник для присоединения фотоаппарата к микроскопу изготавливается в соответствии с приложением 4.

Стекло прижимное, рамка счетная и линейка счетная изготавливаются в соответствии с приложениями 5 и 6.

Поддончик для фильтра в соответствии с приложением 7.

Требования к оборудованию индивидуального изготовления приведены в приложении 7.

4. Подготовка к анализу

4.1. Сосуды для отбора проб пронумеровать.

4.2. Дистиллированную воду отфильтровать через плотный фильтр (синяя лента).

4.3. Фильтры мембранные пронумеровать остроотточенным средней твердости карандашом на рабочей стороне с краю фильтра вне поля фильтрования. За 10 мин до фильтрования каждый фильтр поместить в 100 см3 дистиллированной воды. В воронку для фильтрования фильтр помещать во влажном состоянии.

4.4. Фильтры из фильтровальной бумаги вырезать диаметром 40 мм.

4.5. Сетку, нанесенную на стекле, оттарировать следующим образом. Поместить стекло с сеткой в окуляр, для чего вывернуть из корпуса окуляра верхнюю оправу коллективной линзы, осторожно опустить на перегородку стекло с сеткой, укрепить последнее (например, пластилином), ввернуть оправу в окуляр, установить окуляр на микроскоп. На предметном столике микроскопа закрепить линейку объект-микрометра так, чтобы ее деления находились в центре поля зрения. Установить окуляр 7(х) или 10(х), объектив 9(х), свести резкость сетки и тарировочной линейки, перемещая тубус рукояткой грубой, а затем микрометрической фокусировки. Измерить визуально и сосчитать, сколько сторон клеток сетки умещается на 10 делениях линейки, которые соответствуют 100 мкм. Разделив 100 мкм на число сторон или величину долей сторон клетки, получим цену стороны клетки в мкм.

В приложении 8 приведен пример тарировки сетки.

5. Проведение анализа

5.1. Метод 1. Визуально-микроскопическое определение

5.1.1. Фильтрование

5.1.1.1. В рабочий журнал внести сведения о фильтре.

5.1.1.2. Воронку для фильтрования установить в колбе Бунзена вертикально. Сначала в воронку поместить фильтр из фильтровальной бумаги, затем поместить анализируемый фильтр во влажном состоянии рабочей стороной вверх, накрыть цилиндром воронки и закрепить гайкой, не вращая цилиндр.

5.1.1.3. При концентрации механических примесей более 5 мг/дм3 пробу воды фильтровать равномерно на два фильтра.

5.1.1.4. Фильтровать весь объем пробы воды. Анализируемую воду заливать равномерно по площади фильтра. Пробку промывать не следует. Последнюю порцию воды в сосуде слегка взбалтывать.

5.1.1.5. При скорости фильтрования воды, не обеспечивающей время указанное в п. 2.6, использовать вакуумирование.

5.1.1.6. При наличии на фильтре окрашенных нефтепродуктов последние смыть растворителем - четыреххлористым углеродом.

5.1.1.7. По окончании фильтрования минерализованных вод сосуд, стенки воронки и фильтр промыть последовательно 10 см3 дистиллированной воды, а по окончании фильтрования пресных вод - промыть 10 см3 фильтрата.

5.1.1.8. Фильтр из воронки извлечь, уложить в бюкс или на фильтровальную бумагу в один слой и сушить в сушильном шкафу при температуре 60°С в течение 1 ч.

5.1.1.9. В дальнейшем фильтры хранятся в эксикаторе с хлористым кальцием в горизонтальном положении рабочей стороной вверх.

5.1.2. Анализ площади фильтрования фильтра

Визуально проверить равномерность фильтрования пробы воды, равномерность расположения частиц механических примесей на фильтре, для чего фильтр пинцетом перенести в поддончик и поместить под увеличительную лупу. Осмотром всей площади фильтрования убедиться в равномерности окраски или распределения механических примесей. При наличии неравномерных яркоконтрастных пятен число их должно быть не менее шести. Допускается наличие слабой кольцевой окраски, уменьшавшейся от периферии к центру. Если число таких пятен меньше шести или кольцевая окраска односторонняя, то все перечисленные выше операции повторяются до достижения требуемого распределения механических примесей по полю фильтрования.

5.1.3. Фильтр перенести и зафиксировать прижимным стеклом в препаратоводителе на предметном столе микроскопа.

5.1.4. Установить кратность увеличения 135 (объектив 9(х), окуляр 10(х)). Включить освещение. Свести резкость механических примесей (поверхности фильтра) и сетки. При недостаточной видимости механических примесей фильтр смочить иммерсионным маслом или установить светофильтр.

Осмотреть все поле фильтрования, перемещая препаратоводитель микровинтами слева направо и сверху вниз по полосам. Согласно приложению 5 наметить шесть счетных полей наиболее представительных по распределению механических примесей. Нумерация счетного поля постоянная и принята терминами: поле 1, поле 2... поле 6. Занести в рабочий журнал номера полей соответственно делениям шкалы препаратоводителя. Поднять тубус микроскопа от фильтра.

5.1.5. Измерение размера и числа частиц механических примесей

5.1.5.1. Установить кратность увеличения 600(х) (объектив 40(х), окуляр 10(х)), чтобы цена деления стороны одной клетки сетки была не более 10-11 мкм.

5.1.5.2. Анализ поля 1

Поле счета в сетке ограничивается пятнадцатью ее клетками по горизонтали и десятью по вертикали, образуя десять полос длиной в пятнадцать клеток каждая. Осмотреть первую полосу и, соизмеряя с размером стороны клетки, размер механических примесей, сосчитать число частиц каждого размера. Окуляр с сеткой при этом допускается слегка вращать, устанавливая сетку вдоль частиц вытянутой формы, возвращая окуляр в прежнее исходное положение. Результат счета, в штуках каждого размера, внести в рабочий журнал.

Аналогичное соизмерение и подсчет выполнить во второй и последующих полосах сетки.

5.1.5.3. Анализ от второго до шестого поля проводится аналогично первому полю, и результат также заносятся# в рабочий журнал.

5.2. Метод 2. Микрофотоскопическое определение

5.2.1. Выполнить операции, изложенные в п. 4.1-5.1.2.

5.2.2. Фотографирование

5.2.2.1. Чистый фильтр зафиксировать прижимным стеклом в препаратоводителе микроскопа. Сфокусировать поверхность фильтра. Сфотографировать поверхность фильтра при увеличении 600(х) и при двух выдержках времени. Получим два кадра исходного состояния фильтра. Снять чистый фильтр.

5.2.2.2. Анализируемый фильтр зафиксировать прижимным стеклом в препаратоводителе. Установить кратность увеличения 135. Включить освещение. Свести резкость микросетки и механических примесей. Согласно приложению 5 наметить шесть рабочих счетных полей, наиболее представительных по распределению механических примесей. Занести в журнал номера полей соответственно делениям шкалы препаратоводителя. Нумерация счетного поля постоянна и принята терминами: поле 1, поле 2... поле 6.

Установить в центр зрения микроскопа поле 1. Поднять тубус микроскопа от фильтра и установить объектив 40(х) на кратность увеличения 600. Вновь свести резкость на механические примеси поля 1. Сфотографировать механические примеси поля 1 при двух выдержках времени.

Аналогично сфотографировать механические примеси на последующих полях.

Получим еще 12 кадров фотосъемки.

5.2.2.3. Если анализируемый фильтр смачивали иммерсионным маслом, то следует сфотографировать чистый фильтр, смоченный тем же маслом. Получим 2 кадра для сравнения фоновой поверхности самого фильтра. Эти кадры на фотопленке последние.

5.2.3. Фотопленку обработать, отпечатать фотографии с нее.

5.2.4. Фотографию закрепить в счетной рамке. Измерение размеров выполнять счетной линейкой. Сосчитать число частиц соответствующего размера на первой полосе сетки фотографии, затем на второй и т.д.

5.2.5. Результаты счета и измерения занести в рабочий журнал.

6. Обработка и оформление результатов

6.1. Результатами анализа являются значения размера и числа частиц механических примесей.

6.2. Обработка результатов

Вычислить сумму частиц в соответствии с таблицей 2. Затем, сложив эти величины, получим общую сумму всех частиц механических примесей. Общую сумму всех частиц принять за 100%. Вычислить процентное содержание частиц в соответствии с таблицей 2.

6.3. При фильтровании одной пробы на два фильтра счету подлежат частицы механических примесей обоих фильтров, результаты счета суммируются.

6.4. Оформление результатов

Результаты оформляются в соответствии с таблицей 2 или в виде графиков в соответствии с приложением 9.

Таблица 2

Размер или интервал размеров частиц, мкм	до 5	5-10	10-20	20-50	более 50
Содержание суммы частиц, %

7. Требования безопасности

7.1. При отборе проб руководствоваться общими требованиями безопасности в соответствии с ГОСТ 2517-85.

7.2. Все работы, проводимые в химических лабораториях, должны осуществляться в соответствии с "Основными правилами безопасной работы в химических лабораториях" - М. Химия, 1979 - 88 с.

7.3. К самостоятельной работе в химических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование и обучение, согласно "Единой системе управления охраной труда в нефтяной промышленности", раздел III, утвержденной решением МНП и Президиума ЦК профсоюза рабочих нефтяной и газовой промышленности от 20 июня 1985 г. N 349/44.