Отраслевой стандарт ОСТ 39-230-89 "Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение размера частиц механических примесей" (утв. приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 февраля 1989 г. N 100) (прекратил действие)

Отраслевой стандарт ОСТ 39-230-89
"Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение размера частиц механических примесей"
(утв. приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 февраля 1989 г. N 100)

ГАРАНТ:

Настоящий отраслевой стандарт фактически прекратил действие в связи с истечением срока

Дата введения 1 июля 1990 г.

Срок действия 1 января 1991 г.

1. Сущность методов

1.1. Сущность первого метода состоит в визуальном определении под микроскопом, оснащенном оттарированной сеткой, размеров и числа частиц механических примесей, задержанных при фильтровании воды через мембранный фильтр.

1.2. Сущность второго метода состоит в фотографировании через микроскоп, оснащенный оттарированной сеткой, частиц механических примесей, задержанных при фильтровании воды через мембранный фильтр, определении размера и числа частиц с фотографии.

1.3. Мешающими факторами являются нефть и соли нефтепромысловых вод, которые частично задерживаются фильтром. Нефть и соли с фильтра удаляются растворителями, не влияющими на состояние механических примесей - размер и число.

1.4. Предел обнаружения: нижний - 1 мкм, верхний - не ограничивается.

2. Отбор и консервация проб

2.1. Аппаратуру, методы отбора проб, требования безопасности принимать и выполнять по ГОСТ 2517-85. При отборе проб из трубопровода пробоотборник необходимо оборудовать шлангом со стеклянной трубкой на конце; длина трубки не менее высоты сосуда для пробы воды.

2.2. Сосуд для пробы воды использовать из стекла или полиэтилена, с герметично-закрывающейся полиэтиленовой пробкой, вместимостью в зависимости от концентрации механических примесей, согласно табл.1.

Пресные воды поверхностных и подземных источников допускается отбирать непосредственно в воронку для фильтрования, оборудованную транспортировочной крышкой. Вместимость такой воронки должна соответствовать данным табл.1.

Таблица 1

Концентрация механических примесей, мг/дм3	до 5	до 20	до 50	более 50
Вместимость сосуда для пробы, дм3	0,15	0,20	0,15	0,10

2.3. Сосуд или воронка для пробы заполняется анализируемой водой под пробку.

2.4. Периодичность отбора проб

Пробу для определения методом 1 отбирать 2 раза в сутки через равные промежутки времени.

Пробу для определения методом 2 отбирать не реже 1 раза в неделю через равные промежутки времени, а также тогда, когда методом 1 установлена непригодность воды для заводнения по размеру частиц.

2.5. Из напорных трубопроводов пробу отбирать в следующем порядке: открыть вентиль или кран пробоотборника, слить в канализацию первую порцию воды; опустить стеклянную трубку до дна сосуда; пропустить несколько объемов воды через него, трубку извлечь, доливая сосуд до верха, под пробку; закрыть сосуд пробкой.

2.6. Время от момента взятия пробы до окончания ее фильтрования не должно превышать для воды, содержащей ионы двухвалентного железа 15 мин, для остальных вод - 60 мин.

2.7. Данные о пробе зафиксировать в рабочем журнале в соответствии с приложением 2.

3. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

3.1. Оборудование, материалы, реактивы заводского изготовления:

источник вакуума любой с остаточным давлением 2666 Па (20 мм рт.ст.);

микроскоп световой биологический, обеспечивающий увеличение до 1350(х), укомплектованный: стеклом с нанесенной на нем сеткой размером 8x8 мм, цена квадрата которой - 0,5х0,5 мм; объект-микрометром ГОСТ 7513-75E с линейкой, цена деления которой равна 0,01 мм (10 мкм); микрофотонасадкой типа МФБ-7,8 или 12; фотоаппаратом типа Зенит ТТЛ;

увеличительная лупа любая до 10(х);

сушильный электрошкаф общелабораторного назначения;

колба Бунзена 1-500 ГОСТ 25336-82;

капельница 3-7/11 ХС ГОСТ 25336-82;

стакан B-1-100 ТС ГОСТ 25336-82;

стаканчик CH-60/14 ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-50 ГОСТ 1770-74;

цилиндр 1-100 ГОСТ 1770-74;

цилиндр 1-500 ГОСТ 1770-74;

эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82;

масло иммерсионное кедровое по ГОСТ 13739-78;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

углерод четыреххлористый х.ч. по ГОСТ 20288-74;

кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81;

мембраны Владипор типа МФА-МА N 8 по ТУ 6-05-1903-81;

фильтр "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86;

бумага фильтровальная по ТУ 6-09-1678-86;

фотопринадлежности: фотопленка "Микрат" 200 или 300; фотобумага черно-белая контрастная 9x12 любая; проявители и фиксажи любые для черно-белых фотопленок и фотобумаги; фотобачок для фотопленки 35 мм любой; фотованночки любые, но не менее 9x12; фотоувеличитель любой марки под пленку шириной 35 мм.

3.2. Оборудование индивидуального изготовления

Воронка для фильтрования и крышка изготавливаются в соответствии с приложением 3.

Воронка для фильтрования с крышкой может быть использована как сосуд для отбора проб.

Переходник для присоединения фотоаппарата к микроскопу изготавливается в соответствии с приложением 4.

Стекло прижимное, рамка счетная и линейка счетная изготавливаются в соответствии с приложениями 5 и 6.

Поддончик для фильтра в соответствии с приложением 7.

Требования к оборудованию индивидуального изготовления приведены в приложении 7.

4. Подготовка к анализу

4.1. Сосуды для отбора проб пронумеровать.

4.2. Дистиллированную воду отфильтровать через плотный фильтр (синяя лента).

4.3. Фильтры мембранные пронумеровать остроотточенным средней твердости карандашом на рабочей стороне с краю фильтра вне поля фильтрования. За 10 мин до фильтрования каждый фильтр поместить в 100 см3 дистиллированной воды. В воронку для фильтрования фильтр помещать во влажном состоянии.

4.4. Фильтры из фильтровальной бумаги вырезать диаметром 40 мм.

4.5. Сетку, нанесенную на стекле, оттарировать следующим образом. Поместить стекло с сеткой в окуляр, для чего вывернуть из корпуса окуляра верхнюю оправу коллективной линзы, осторожно опустить на перегородку стекло с сеткой, укрепить последнее (например, пластилином), ввернуть оправу в окуляр, установить окуляр на микроскоп. На предметном столике микроскопа закрепить линейку объект-микрометра так, чтобы ее деления находились в центре поля зрения. Установить окуляр 7(х) или 10(х), объектив 9(х), свести резкость сетки и тарировочной линейки, перемещая тубус рукояткой грубой, а затем микрометрической фокусировки. Измерить визуально и сосчитать, сколько сторон клеток сетки умещается на 10 делениях линейки, которые соответствуют 100 мкм. Разделив 100 мкм на число сторон или величину долей сторон клетки, получим цену стороны клетки в мкм.

В приложении 8 приведен пример тарировки сетки.

5. Проведение анализа

5.1. Метод 1. Визуально-микроскопическое определение

5.1.1. Фильтрование

5.1.1.1. В рабочий журнал внести сведения о фильтре.

5.1.1.2. Воронку для фильтрования установить в колбе Бунзена вертикально. Сначала в воронку поместить фильтр из фильтровальной бумаги, затем поместить анализируемый фильтр во влажном состоянии рабочей стороной вверх, накрыть цилиндром воронки и закрепить гайкой, не вращая цилиндр.

5.1.1.3. При концентрации механических примесей более 5 мг/дм3 пробу воды фильтровать равномерно на два фильтра.

5.1.1.4. Фильтровать весь объем пробы воды. Анализируемую воду заливать равномерно по площади фильтра. Пробку промывать не следует. Последнюю порцию воды в сосуде слегка взбалтывать.

5.1.1.5. При скорости фильтрования воды, не обеспечивающей время указанное в п. 2.6, использовать вакуумирование.

5.1.1.6. При наличии на фильтре окрашенных нефтепродуктов последние смыть растворителем - четыреххлористым углеродом.

5.1.1.7. По окончании фильтрования минерализованных вод сосуд, стенки воронки и фильтр промыть последовательно 10 см3 дистиллированной воды, а по окончании фильтрования пресных вод - промыть 10 см3 фильтрата.

5.1.1.8. Фильтр из воронки извлечь, уложить в бюкс или на фильтровальную бумагу в один слой и сушить в сушильном шкафу при температуре 60°С в течение 1 ч.

5.1.1.9. В дальнейшем фильтры хранятся в эксикаторе с хлористым кальцием в горизонтальном положении рабочей стороной вверх.

5.1.2. Анализ площади фильтрования фильтра

Визуально проверить равномерность фильтрования пробы воды, равномерность расположения частиц механических примесей на фильтре, для чего фильтр пинцетом перенести в поддончик и поместить под увеличительную лупу. Осмотром всей площади фильтрования убедиться в равномерности окраски или распределения механических примесей. При наличии неравномерных яркоконтрастных пятен число их должно быть не менее шести. Допускается наличие слабой кольцевой окраски, уменьшавшейся от периферии к центру. Если число таких пятен меньше шести или кольцевая окраска односторонняя, то все перечисленные выше операции повторяются до достижения требуемого распределения механических примесей по полю фильтрования.

5.1.3. Фильтр перенести и зафиксировать прижимным стеклом в препаратоводителе на предметном столе микроскопа.

5.1.4. Установить кратность увеличения 135 (объектив 9(х), окуляр 10(х)). Включить освещение. Свести резкость механических примесей (поверхности фильтра) и сетки. При недостаточной видимости механических примесей фильтр смочить иммерсионным маслом или установить светофильтр.

Осмотреть все поле фильтрования, перемещая препаратоводитель микровинтами слева направо и сверху вниз по полосам. Согласно приложению 5 наметить шесть счетных полей наиболее представительных по распределению механических примесей. Нумерация счетного поля постоянная и принята терминами: поле 1, поле 2... поле 6. Занести в рабочий журнал номера полей соответственно делениям шкалы препаратоводителя. Поднять тубус микроскопа от фильтра.

5.1.5. Измерение размера и числа частиц механических примесей

5.1.5.1. Установить кратность увеличения 600(х) (объектив 40(х), окуляр 10(х)), чтобы цена деления стороны одной клетки сетки была