Приложение 6 (рекомендуемое). Установка титров растворов

Приложение 6
(рекомендуемое)

Установка титра раствора тиосульфата натрия по бихромату калия

В коническую колбу вместимостью 500 мл наливают примерно 50 мл дистиллированной воды и приливают пипеткой 5, 10 или 20 мл 0,1 н раствора бихромата калия (соответственно для 0,02 н, 0,05 н или 0,1 н раствора тиосульфата натрия). Затем добавляют 2 г йодистого калия и 8 мл концентрированной соляной кислоты, хорошо перемешивают, разбавляют раствор дистиллированной водой приблизительно до 400 мл и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата при энергичном взбалтывании, пока цвет раствора из коричневого не перейдет в желтовато-зеленый. Тогда прибавляют 1,5-2 мл раствора крахмала и продолжают титровать до перехода цвета раствора из синего в изумрудно-зеленый. В случае проверки титра 0,02 н раствора тиосульфата при титровании используют бюретку вместимостью 50 мл, а в остальных двух случаях - 25 мл.

Коэффициент поправки К_2 к раствору тиосульфата натрия рассчитывают по формуле

              0,1 х V

                     К2Cr2О7

      К  = -------------------,                                      (13)

       2   V        х N

            Na2S2O3    Na2S2O3

      где V        - количество 0,1 н раствора бихромата натрия,  взятого

           К2Cr2О7   на титрование, мл;

          V        - количество раствора  тиосульфата натрия,  израсходо-

           Na2S2O3   ванного на титрование, мл;

          N        - нормальность первоначально приготовленного  раствора

           Na2S2O3   тиосульфата натрия.

Установка титра раствора тиосульфата натрия по йоду

В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 10-25 мл свежеприготовленного раствора йода (V_J_2, мл) и оттитровывают раствором тиосульфата натрия в соответствии с пп. 6.3.1, 6.3.2, но без добавления исследуемой воды. Определяют затраченное на титрование количество раствора тиосульфата натрия (V_Na2S2O3, мл), а затем вычисляют поправочный коэффициент K2 (см. п. 6.3.3.1) по формуле

              V

               J

                2

      К  = -------- х К ,                                            (14)

       2   V           1

            Na2S2O3

      где К  = 1.

           1

Установка титра раствора йода по тиосульфату натрия

Установка титра раствора по свежеприготовленному раствору тиосульфата натрия производится аналогично установке титра раствора тиосульфата натрия по йоду.

В этом случае

           V

            Na2S2O3

      К  = -------- х К ,                                            (15)

       1      V        2

               J

                2

      где K  = 1.

           2