Приложение Д (обязательное). Метод сгорания для определения остаточного содержания углерода на внутренней поверхности труб

Приложение Д
(обязательное)

Метод сгорания для определения остаточного содержания углерода на внутренней поверхности труб

Д.1 Основной принцип

Д.1.1 Сгорание углерода, присутствующего на внутренней поверхности образцов трубы, проводят при заданной температуре, при заданном расходе кислорода. Содержание углерода включает остаточное, потенциальное и общее содержание углерода. Настоящий метод включает сгорание углерода и три способа измерения образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).

Определяют остаточное содержание углерода или общее содержание углерода, или остаточное и общее содержание углерода.

Потенциальное содержание углерода определяют путем вычитания остаточного содержания углерода из общего содержания углерода.

Д.2 Подготовка образцов к испытанию

Д.2.1 С целью определения содержания углерода выполняют операции, последовательность которых определена в Д.2.1.1, способ А или Б, и (или) в Д.2.1.2.

Д.2.1.1 Остаточное содержание углерода

Способ А:

- отбирают образцы (Д.2.2);

- очищают внутреннюю поверхность образцов (Д.2.3);

- очищают наружную поверхность образцов (Д.2.4);

- разрезают образцы (Д.2.5).

Способ Б:

- отбирают образцы (Д.2.2);

- очищают наружную поверхность образцов (Д.2.4);

- очищают внутреннюю поверхность образцов (Д.2.3);

- разрезают образцы (Д.2.5).

Д.2.1.2 Общее содержание углерода

- отбирают образцы (Д.2.2);

- очищают наружную поверхность образцов (Д.2.4);

- разрезают образцы (Д.2.5).

Д.2.2 Отбор образцов для испытания

Д.2.2.1 Отрезают от трубы образец длиной 300 мм.

Режущий инструмент должен быть без красителей, смазки или других углеродосодержащих загрязняющих примесей.

Зачищают концы образцов.

Д.2.3 Очистка внутренней поверхности образца

Д.2.3.1 Погружают образец в ванну с органическим растворителем аналитического вида или хлорпроизводным углеводородов, например трихлорэтиленом или трихлорэтаном, на 5 мин при комнатной температуре или на 2 мин в кипящий раствор. В случае разногласий используют трихлорэтилен или трихлорэтан.

Погружают образец не менее чем на 30 с во вторую ванну с аналогичным раствором.

Вынимают образцы из ванны и размещают их вертикально над камерой испарения или в печи (термостате) до тех пор, пока раствор полностью не испарится. По мере загрязнения раствор в обеих ваннах периодически обновляют.

Д.2.4 Очистка наружной поверхности образца

Д.2.4.1 Наружная поверхность образца трубы, предназначенного для испытания, должна быть чистой.

Для очистки наружной поверхности образца используют химический или механический метод.

Для определения поправки холостого опыта (Д.4.5) и для ее использования в случае разногласий используют только химический метод очистки, приведенный в Д.2.4.2.

Д.2.4.2 Химический метод очистки

Д.2.4.2.1 С одного конца образца трубы вставляют кислотостойкую заглушку.

Образец трубы с заглушкой помещают в 50%-ный (v/v) раствор азотной кислоты и выдерживают его не менее 30 с, после чего образец промывают проточной водой, затем дистиллированной водой, в конце опускают на 2-3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой не менее 80°С. Образец вынимают и просушивают на воздухе. Раствор азотной кислоты периодически обновляют.

Д.2.4.2.2 От конца образца трубы с заглушкой отрезают часть длиной не менее 25 мм и удаляют ее. Очищенный образец не должен иметь контакта с руками или углеродосодержащим веществом.

Д.2.4.3 Механический метод очистки

Д.2.4.3.1 С поверхности образца снимают тонкий слой путем обработки на токарном станке без применения смазочно-охлаждающих жидкостей режущим инструментом, свободным от углеродосодержащих загрязнений.

Д.2.5 Подготовка образцов для испытания

Д.2.5.1 Готовят образцы для испытания по Д.2.5.2 или Д.2.5.3 и хранят до проведения испытания в незагрязненной среде, например в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия.

Д.2.5.2 Трубы диаметрами, не превышающими диаметр печи

Д.2.5.2.1 От конца образца трубы с заглушкой, очищенного химическим методом, отрезают отрезок такой длины, чтобы площадь его внутренней поверхности была не менее 20 .

Для достижения чистого среза, перпендикулярного к оси трубы, рекомендуется использовать дисковую пилу для поперечной резки.

Площадь внутренней поверхности образца для испытания определяют умножением среднего внутреннего диаметра на длину образца, измеренных с точностью до 0,1 мм.

Если образец для испытания длиннее зоны температурного свечения устройства сгорания, описанного в Д.3, перечисление в), образец разрезают поперек на две части и помещают обе части одновременно в зону температурного свечения.

Д.2.5.3 Трубы диаметрами, превышающими диаметр печи

Д.2.5.3.1 Если диаметр печи менее диаметра трубы, следует использовать следующие методы:

- Метод продольной резки:

отрезают отрезок образца трубы такой длины, чтобы площадь его внутренней поверхности была не менее 20 .

Взвешивают отрезок образца с точностью приблизительно до 0,01 г - .

Площадь внутренней поверхности образца определяют умножением среднего внутреннего диаметра на длину образца, измеренных с точностью до 0,1 мм.

Используя обезжиренное лезвие пилы, разрезают отрезок образца продольно на две половинки. Сгибают каждую половинку образца таким образом, чтобы ее можно было продольно поместить в печь. Согнуть половинки образца можно с помощью зажимных губок из алюминия или других материалов на основе алюминия, предварительно обезжиренных трихлорэтиленом или трихлорэтаном. Материалы, из которых сделаны зажимы, не должны загрязнять образец углеродосодержащими веществами.

Взвешивают две половинки образца для испытания с точностью приблизительно до 0,01 г - .

Площадь внутренней поверхности образца для испытания , которая должна быть не менее 20 , вычисляют по формуле

; (Д.1)

- Метод сплющивания:

если образец для испытания площадью внутренней поверхности не менее 20  может быть получен путем сплющивания, то операцию сплющивания проводят между зажимными губками клещей из алюминия или других материалов на основе алюминия, предварительно обезжиренных трихлорэтиленом или трихлорэтаном.

Д.3 Метод сгорания для продукции, содержащей углерод

Д.3.1 Горение проводят в кварцевой трубе в токе кислорода, имеющем минимальную степень чистоты 99,995%.

Устройство горения состоит из:

а) системы для подачи кислорода и очистки, которая может гарантировать степень чистоты 99,995%. Эта система обычно включает:

- рафинированную печь (первичное горение), включающую кварцевую трубу, заполненную окисью меди, в которой должна поддерживаться температура от 450°С до 500°С;

- уловитель для ;

- уловитель для ;

б) камеры ожидания для испытуемого образца;

в) камеры для сжигания с трубой из кварца и трубчатой печи (примерно 600 мм длиной), в которой должна поддерживаться температура не менее 750°С.

Д.4 Методы определения содержания углерода

Д.4.1 Существуют три основных метода определения содержания углерода:

- метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония (Д.4.2);

- метод измерения дифференциальной электропроводности (Д.4.3);

- метод спектрометрии поглощения инфракрасных лучей (Д.4.4).

Могут быть использованы другие методы (например кулонометрический метод), если их чувствительность не менее указанных.

В каждом случае поправка холостого опыта должна быть определена в соответствии с Д.4.5.

Д.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония

Д.4.2.1 Метод включает поглощение выработанной двуокиси углерода (углекислого газа) раствором этаноламина, нейтрализацию кислотности стандартным (метановым) раствором гидроокиси тетрабутиламмония и определение содержания углерода.

Точность результатов измерений  .

Д.4.3 Метод измерения дифференциальной электропроводности

Д.4.3.1 Метод заключается в измерении разницы электропроводности раствора гидроокиси натрия до и после поглощения выработанной двуокиси углерода (углекислого газа).

Точность результатов измерений  .

Д.4.4 Метод спектрометрии поглощения инфракрасных лучей

Д.4.4.1 Настоящий метод состоит в непосредственном определении содержания углерода путем автоматического анализа поглощения инфракрасных лучей выработанной двуокиси углерода (углекислого газа).

Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе Д.3.

Точность результатов измерений .

Д.4.5 Определение поправки холостого опыта

Д.4.5.1 Поправка холостого опыта должна быть определена в начале или в процессе испытаний.

Поправку холостого опыта выражают в миллиграммах на квадратный дециметр.

Подготовка образца:

- отрезают образец для испытаний такой длины, чтобы его внутренняя площадь поверхности была не менее 20 ;

- полностью помещают образец в ванну с 50%-ным (v/v) раствором азотной кислоты и выдерживают его не менее 30 с так, чтобы он был протравлен и с внутренней и с наружной стороны;

- вынимают образец для испытания из ванны, используя щипцы, и промывают его под проточной водой, затем под дистиллированной водой и в конце опускают на 2-3 мин в ванну с дистиллированной водой температурой не менее 80°С и высушивают на воздухе;

- образец хранят в эксикаторе, содержащем поддоны гидроокиси натрия, до проведения измерений.

Определяют площадь внутренней поверхности образца умножением среднего внутреннего диаметра на длину образца, измеренных с точностью до 0,1 мм.

Далее используют один из методов определения содержания углерода в соответствии с Д.4.2, Д.4.3 или Д.4.4.

Поправка холостого опыта - это среднее значение, полученное для двух образцов.

Поправка холостого опыта должна быть не более 0,02 . Если получены большие поправки, то должна быть выяснена и устранена причина.

Д.5 Результаты

Д.5.1 Какой бы метод не использовался, содержание углерода должно быть выражено в миллиграммах на квадратный дециметр как среднеарифметическое значений, полученных при испытании двух образцов.

Д.6 Контроль точности

Д.6.1 Аппаратура должна проверяться в начале испытания, а затем не менее одного раза в день при непрерывном использовании, с использованием стандартных образцов. В случае использования спектрометра поглощения инфракрасных лучей проверка может проводиться с использованием окиси углерода в соответствии с инструкциями производителя. При использовании спектрометра поглощения инфракрасных лучей аппаратура для испытания должна проверяться не менее двух раз в год.