Межгосударственный стандарт ГОСТ 11011-85 "Нефть и нефтепродукты. Метод определения фракционного состава в аппарате АРН-2" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 марта 1985 г. N 792)

2.2.1. Колонку 9 заполняют насадкой следующим образом: на решетку 18 насыпают 150 см3 крупной насадки, представляющей собой спираль из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (12+-1) мм и диаметром витка спирали (5+-1) мм. Далее по всей высоте колонки насыпают 1400 см3 мелкой насадки из нихромовой проволоки, высотой отрезка спирали (6+-1) мм и диаметром витка спирали (3+-1) мм.

Во избежание уплотнения к мелкой насадке добавляют 250-270 см3 крупной. Объем насадки измеряют цилиндром.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. После 25-30 перегонок в аппарате АРН-2, с учетом качества перегоняемых нефтей, но не реже одного раза в год, насадку в колонке обновляют. Для этого из колонки высыпают всю насадку, прокаливают ее в муфельной печи при температуре 500°С-600°С до удаления кокса, затем охлаждают, перебирают и засыпают в колонку. В случае необходимости добавляют новую насадку, приготовленную в соответствии с п. 2.2.1, на 30-40 мм ниже верха колонки.

2.2.3. Верх кубика, верх колонки и переточную трубку головки-конденсатора изолируют теплоизоляционным материалом. Переточную трубку от крана Д (черт. 1) до приемника снабжают электрообогревом, для включения которого используют розетку 17 (черт. 2).

2.2.4. Проверяют аппарат на герметичность. Для этого кран А (черт. 3) ставят в положения 1, 3, 4; кран Б - в положения 6, 7 для соединения вакуумного насоса с атмосферой; кран Г закрывают; кран В открывают; кран Ж закрывают. Включают вакуумный насос и кран Б переводят в положения 5, 6.

После того, как остаточное давление достигнет 1,3 х 10(2) - 2,7 х 10(2) Па (1-2 мм рт. ст.), кран А переводят в положения 1, 2, 3, а затем кран Б переводят в положения 6, 7. Вакуумный насос останавливают.

2.2.5. Если аппарат собран герметично, остаточное давление 1,3 х 10(2) - 2,7 х 10(2) Па (1-2 мм рт. ст.) в системе не изменяется в течение 15-20 мин. Если аппарат не держит вакуум, его проверяют по частям для установления и устранения места течи.

2.2.6. После каждой перегонки аппарат промывают 1 дм3 нефраса, затем продувают воздухом. После проведения 10-12 перегонок аппарат промывают вначале спирто-толуольной смесью, а затем нефрасом.

При работе с высокосмолистыми нефтями с содержанием асфальтосмолистых веществ более 20% и высокосернистыми нефтями с содержанием серы более 2% аппарат промывают после трех перегонок спирто-толуольной смесью, затем нефрасом и продувают воздухом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.1. Перед началом перегонки все краны смазывают смазкой ЦИАТИМ-221 или другой вакуумной смазкой (необходимо следить, чтобы смазка не попала в отверстия кранов).

3.1.2. Краны манифольда ставят в следующие положения (черт. 3): кран А - 1, 2, 4; кран Б - 5, 7;

кран В открывают, кран Г закрывают, кран Ж и зажим З открывают.

3.1.3. В холодильник 5 узла конденсации (черт. 1) пускают воду с температурой не выше 25°С, в рубашки приемников 3 (черт. 1) загружают лед.

3.1.4. Нефть или нефтепродукт в количестве 1,9 или 3,0 дм3 наливают в предварительно взвешенный кубик через горловину и взвешивают (черт. 1). Кубик соединяют с колонкой через накидную гайку 17, которую плотно завинчивают. Трубку 16 соединяют открытым концом через накидную гайку и переходную трубку с дифференциальным манометром 13.

3.1.5. В карман для термопары вставляют термопару 21 (черт. 1).

Для уменьшения потерь тепла место соединения кубика с колонкой и колонки с головкой конденсатором закрывают стеклянной или асбестовой тканью.

Кран Д (черт. 1 и 2) до начала перегонки закрывают.

3.1.6. Аппарат включают в электросеть нажимом кнопки 12 (черт. 2), при этом должна загореться сигнальная лампа 18 (черт. 2). Нажимом кнопки Р (черт. 2) вверх поднимают электропечь. Включают потенциометр. Включают обогрев дна печи и колонки с помощью автотрансформаторов 5, 7 (черт. 2).

3.1.7. Кран Д (черт. 1) закрыт до тех пор, пока не установится равновесие в колонке. Признаком равновесия является прекращение колебания давления, определяемого по дифференциальному манометру, и стабилизация температуры паров.

После этого кран Д (черт. 1) открывают и начинают отбор фракций.

3.1.8. Перегонку нефти проводят со скоростью 3-4 см3/мин при загрузке 3 дм3 и 2-2,5 см3/мин - при загрузке 1,9 дм3. Скорость перегонки контролируют секундомером и измерением объема дистиллята в приемниках. Заданную скорость регулируют краном и электрообогревом печи и колонки при постоянном перепаде давления в дифференциальном манометре.

3.1.9. При нормальном режиме работы аппарата разность температуры паров в колонке и жидкости в кубике во время отбора бензиновых фракций должна быть выше 100°С.

Отбор фракций при атмосферном давлении проводят до температуры 200 °С (в случае высокосернистых и высокосмолистых нефтей - до 180°С).

Фракции собирают в колбы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

3.1.10. При температуре паров 180°С-200°С атмосферную перегонку прекращают: выключают обогрев печи и колонки при помощи автотрансформаторов 5, 7 (черт. 2), опускают печь нажимом кнопки 11, выключают потенциометр. Прекращают доступ воды в холодильник.

Нажимом кнопки 13 (черт. 2) аппарат отключают от электросети.

3.2.1. После отбора бензиновых фракций при атмосферном давлении начинают вакуумную перегонку. Фракции, выкипающие при температуре до 320 °С, отбирают при остаточном давлении 1,3 х 10(3) - 1,6 х 10(3) Па (10-12 мм рт. ст.), фракции, выкипающие выше 320 °С - при остаточном давлении 1,3 х 10(2) - 2,7 х 10(2) Па (1-2 мм рт. ст.), которое определяется по ртутному вакуумметру 11. Пересчет температур проводят по номограмме (черт. 4). Допускается пересчет температур проводить по табл. 1-14 приложения 1.

Перед началом вакуумной перегонки тщательно смазывают все краны.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. При отборе фракций, выкипающих при температуре 200°С - 320°С, в холодильник пускают воду, в рубашки приемников наливают холодную воду. Перед началом перегонки краны манифольда ставят согласно обозначениям на черт. 3 в следующие положения: А - 1, 3, 4; Б - 5, 6, Г закрывают, В открывают, кран Ж и зажим 3 полностью открывают.

3.2.3. Включение аппарата - по п. 3.1.6. Нажимом кнопки 15 (см. черт. 2) включают вакуумный насос. Постепенным завинчиванием зажима 3 (черт. 3) остаточное давление доводят до 1,3 х 10(3) Па (10 мм рт. ст.) по показанию вакуумметра 11 (черт. 1).

Обогрев регулируют так, чтобы перегонка началась через 2,0-2,5 ч.

Кран Д (черт. 1) так же, как и при атмосферной перегонке, не открывают до тех пор, пока не установится равновесие в колонке.

При нормальном режиме работы аппарата разность температур жидкости в кубике и паров в головке конденсатора должна быть для керосиновых фракций - 80°С-100°С, для дизельных и масляных фракций - 40°С-80°С.

Показания дифференциального манометра (мм керосинового столба) при отборе керосино-газойлевых и масляных фракций не должны превышать 100 мм. Увеличение разности давления и дифференциальном манометре выше 100 мм свидетельствует о нарушении баланса нагрева кубика и колонки. В этом случае необходимо не увеличивать нагрев кубика или постепенно увеличить нагрев колонки.

3.2.4. После того, как в колонке установится равновесие, кран Д (черт. 1) открывают и начинают отбирать фракции.

3.2.5. Для смены фракций закрывают кран В (черт. 3), кран Б плавно ставят в положения 5, 7 для соединения нижней воронки приемника с атмосферой, затем открывают кран Г и фракцию спускают в предварительно взвешенную колбу.

Номограмма для пересчета температур кипения в вакууме на температуры кипения при нормальном давлении

Кран Г закрывают, кран А переводят в положения 1, 2, 3 и кран Б ставят в положения 5, 6 для откачивания воздуха из нижней воронки.

После того, как остаточное давление в нижней воронке и остаточное давление в остальной системе, будут равны, что фиксируется показаниями вакуумметров 11, 12 (черт. 1), кран В открывают, кран А ставят в положения 1, 3, 4 и перегонку продолжают.

При 1,3 х 10(3) - 1,6 х 10(3) Па (10-12 мм рт. ст.) отбирают фракцию с температурой кипения 200°С - 320°С при нормальном давлении.

3.2.6. При температуре паров 320°С выключают обогрев печи и колонки.

Доступ воды в холодильник прекращают, в рубашки приемника наливают горячую воду. Через 5-7 мин включают обогрев печи и колонки и, постепенно закрывая кран Ж (черт. 1), доводят остаточное давление до 1,3 х 10(2) - 2,7 х 10(2) Па (1-2 мм рт. ст.).

3.2.7. Для подогрева парафинистых продуктов, проходящих через краны В и Г (черт. 1), может быть использован электрокрючок, который нагревается через розетку 8 (черт. 2) при включении в электросеть, или горячая вода, заливаемая в рубашки приемников.

3.2.8. Смена фракций при остаточном давлении 1,3 х 10(2) - 2,7 х 10(2) Па (1-2 мм рт. ст.) происходит так же, как и при отборе керосиновых фракций при остаточном давлении 1,3 х 10(3) Па (10 мм рт. ст.).

3.2.9. После окончания перегонки выключают потенциометр, выключают обогрев печи и колонки, опускают печь, кран А ставят в положения 1, 2, 3; кран Б - в положения 6, 7; после этого выключают насос. Таким образом, вся система (кубик, колонка, приемник, буферная емкость и т.д.) остается под вакуумом.

3.2.10. Колонку и кубик охлаждают до комнатной температуры. Затем кран Б (черт. 3) ставят в положения 5, 7; кран А - в положении 1, 3, 4, т. е. всю систему соединяют с атмосферой. После этого кубик отсоединяют от колонки, взвешивают вместе с остатком, после чего остаток выливают.

3.2.11. При проведении вакуумной перегонки сразу же после атмосферной, отключают обогрев колонки и кубика (опускают печь). После того, как в кубике температура понизится до 180°С-200°С, включают вакуум-насос и создают вакуум в системе, постепенно доводя его до остаточного давления 1,3 х 10(3) - 1,6 х 10(3) Па (10-12 мм рт. ст.), а затем включают обогрев кубика и колонки. При достижении температуры паров 320°С разгонку продолжают по п. 3.2.6.