Межгосударственный стандарт ГОСТ 28828-90 "Бензины. Метод определения свинца" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28 декабря 1990 г. N 3449)

2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в соответствии с приложением.

2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации.

2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно воздуха.

Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин не превышает 0,02.

При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом.

2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора N 1 (см. приложение), что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004,0,0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательно добавляют по 5 см3 раствора монохлорида йода (раствор N 2), 10 см3 водного раствора аммиака (раствор N 3), при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5-10 см3 раствора тиосульфата натрия (раствор N 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.

Образование легкой мути свидетельствует о загрязненности посуды, в этом случае испытание повторяют.

Полученный бесцветный раствор из стаканов переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, ополаскивают каждый стакан дистиллированной водой 5-6 см3 и переносят ее в соответствующие колбы, добавляют пипеткой 5 см3 раствора плюмбона (раствор N 5) или 5 см3 раствора ПАР - (раствор N 6). Перемешивают содержимое мерных колб в течение 30 с и доводят их объем дистиллированной водой до метки, после чего полученные растворы выдерживают 3-5 мин.

Комплекс устойчив более 3 ч.

2.6. В приготовленных по п. 2.5 растворах спектрофотометрически определяют свинец в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо)-резорцинолом (ПАР), измеряя оптическую плотность при длине волны 520 нм, либо с сульфарсазеном (плюмбоном), измеряя оптическую плотность при длине волны 500 нм, или фотоколориметрически в области длин волн 500-540 нм. Определение проводят в кюветах, подготовленных по п. 2.4, относительно контрольной пробы.

Фотометрирование проводят два раза для каждого раствора.

Если разность между последовательно измеренными значениями оптических плотностей (D) не превышает 10% относительно большего значения, то находят среднее арифметическое полученных значений для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от массы свинца.

На черт. 1 в качестве примера приведена градуировочная кривая, полученная на приборе СФ-46 с индикатором сульфарсазеном. Периодичность проверки градуировочной кривой не реже одного раза в 2 мес.

При замене партий реактивов и после ремонта прибора градуировочную кривую строят заново.

2.7. Пробу бензина отбирают в соответствии с ГОСТ 2517.

Если бензин содержит монометиланилин (АДА - антидетонационная добавка), пробу предварительно промывают 1%-ным раствором щавелевой кислоты.

Пробу бензина, взятую в соответствии с табл. 1, вносят пипеткой в делительную воронку, Добавляют равный объем 1%-ного раствора щавелевой кислоты, встряхивают смесь в течение 2 мин и сливают нижний слой.

Процедуру промывки повторяют еще четыре раза такими же количествами раствора щавелевой кислоты.

Для удаления следов щавелевой кислоты бензин промывают не менее двух раз равными объемами дистиллированной воды до получения нейтральной реакции среды.

Таблица 1

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробу анализируемого бензина, взятую в соответствии с табл. 2, вносят пипеткой в воронку, содержащую 5 см3 раствора монохлорида йода (раствор N 2, см. приложение), и встряхивают смесь в течение 3 мин.

Таблица 2

______________________________

* Объем испытуемого бензина, равный 50 см3 удобнее обрабатывать монохлоридом йода (встряхивание в течение 3 мин) в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 200-250 см3, после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивают колбу дистиллированной водой и добавляют ее к содержимому воронки, далее проводят анализ, как описано ниже.

Смесь должна разделиться на два слоя, если этого не произошло, следует добавить 5 см3 дистиллированной воды, слегка взболтать содержимое воронки и дать слоям разделиться. Нижний слой (экстрагент) должен иметь насыщенный желтый или оранжевый цвет; если цвет раствора бледно-желтый или бесцветный, экстракцию повторяют 5 см3 раствора монохлорида йода до достижения нужной окраски исследуемого раствора.

Если при экстракции свинца монохлоридом йода происходит осмоление бензина, необходимо объем испытуемого бензина, вновь взятого для анализа, разбавить толуолом в соотношении 1:3 или 1:5.

3.2. После разделения слоев нижний анализируемый слой переносят в стакан вместимостью 100 см3. К содержимому делительной воронки добавляют 2 см3 дистиллированной воды, смесь встряхивают 1-2 мин и переносят нижний слой в стакан с анализируемым раствором (экстрактом).

Повторяют промывку 2-3 раза до получения бесцветного нижнего слоя.

Если в анализируемом растворе присутствуют твердые частицы (продукты осмоления непредельных углеводородов), мешающие проведению испытания, их отфильтровывают, фильтр промывают 5 см3 дистиллированной воды, промывные воды соединяют с анализируемым раствором.

Стакан с анализируемым раствором (экстракт с промывными водами) ставят на горячую плитку, кипятят 1 мин для завершения разложения органических соединений свинца и охлаждают содержимое стакана.

3.3. В стакан с анализируемым раствором добавляют 10 см3 водного раствора аммиака (раствор N 3, см. приложение), при этом выпадает густой черный осадок; при постоянном перемешивании по каплям вводят 5-10 см3 раствора тиосульфата натрия концентрации 100 г/дм3 (раствор N 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания анализируемого раствора.

Если при добавлении раствора аммиака черный осадок не выпадает, то и в этом случае в анализируемый раствор добавляют 3-5 капель раствора тиосульфата натрия и продолжают испытание.

3.4. Раствор из стакана переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ополаскивают стакан дистиллированной водой, которую сливают также в мерную колбу.

Добавляют пипеткой 5 см3 раствора сульфарсазена (раствор N 5) или 5 см3 раствора ПАР (раствор N 6). Перемешивают содержимое мерной колбы в течение 30 с и доводят ее объем дистиллированной водой до метки. Полученный раствор выдерживают 3-5 мин.

Фотометрирование проводят в соответствии с п. 2.6 относительно контрольной пробы, в которую входят все реактивы, кроме содержащих свинец.

По градуировочной кривой находят массу свинца в испытуемом растворе в граммах.

4.1. Концентрацию свинца (С), г/дм3, в испытуемом бензине вычисляют по формуле.

                 m

      С = 1000 x - ,

                 V

      где m - масса свинца, найденная по градуировочной кривой, г;

          V - объем бензина, взятый для анализа, см3.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, если расхождение между ними не превышает величину сходимости (черт. 2).

4.3. Концентрацию свинца менее 0,005 г/дм3 оценивают как отсутствие свинца.

4.4. Для контроля правильности результатов определения рекомендуется использовать стандартный образец СБ-1 (ОСО 53-89) и СБ-2 (ОСО 159-90) в соответствии с инструкцией по применению.

5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения большего результата, приведенного на черт. 2.