Вход
Купить систему ГАРАНТ
Получить демо-доступ
Узнать стоимость
Информационный банк
Подобрать комплект
Семинары
Межгосударственный стандарт ГОСТ 5985-79 "Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 30 марта 1979 г. N 1167)
2. Подготовка к испытанию
2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1. Для приготовления титрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 см3 с дефлегматором.
2.2. Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта.
2.2.1. Смешивают 89 см3 этилового спирта и 11 см3 дистиллированной воды.
2.3. Приготовление индикаторов
2.3.1. Для приготовления 0,5%-ного водного раствора индикатора нитрозинового желтого 0,5 г индикатора растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).
2.4. Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фталево-кислый калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.
2.4.1. 70 г бифталата калия растворяют в 200 см3 дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведут при температуре не ниже 25 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105+-5)°С.
2.4.2. 100 г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при (105+-5)°С до постоянной массы.
2.4.3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105+-5)°С.
2.5. Приготовление 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.
2.5.1. 3 г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.
Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.
Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.
2.5.2. Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифталату калия. Допускается при отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.
2.5.3. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 0,05-0,07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют их в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют.
0,05 моль/дм3 раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до появления розовой окраски.
Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.6. Подготовка образца
2.6.1. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее объема.
Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 60°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6.2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
3. Проведение испытания
3.1. Для испытания светлых нефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см3 пробы. Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. 1.
Таблица 1
| Кислотное число, мг КОН/г | Масса пробы, г |
| До 0,2 Св. 0,2 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 |
20+-2 10+-2 5,0+-0,5 2,0+-0,5 |
При испытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 5-8 г испытуемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
3.2. В другую коническую колбу наливают 50 см3 85%-ного этилового спирта и кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8-10 капель (0,25 см3) индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.
3.3. Определение кислотности
В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.
Если содержимое колбы после кипячения все еще сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.
В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.
Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.
3.4. Определение кислотного числа
В коническую колбу помещают пробу испытуемого продукта в количестве, указанном в п. 3.1. Добавляют при взбалтывании не менее 40 см3 щелочного голубого 6Б до полного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраски на красную или голубого оттенка на красный.
Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.
В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании.
При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.
Допускается проводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт, подготовленный как указано в п. 3.2, приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, как указано в п. 3.3.
При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.
При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. (Исключен, Изм. N 1).
4. Обработка результатов
4.2. Кислотное число испытуемой пробы (К_1) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле
Кислотное число испытуемой пробы (К_2) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора нитрозинового желтого вычисляют по формуле
4.1-4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1. Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности 0,95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2, 3.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.2. Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95%, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2 и 3.
Таблица 2
| Кислотность, мг КОН/100 см3 | Сходимость | Воспроизводимость |
| До 0,5 Св. 0,5-1,0 " 1,0 |
0,08 0,10 0,20 |
0,20 0,25 - |
Таблица 3
| Кислотностное число, мг КОН/г |
Сходимость | Воспроизводимость |
| До 0,5 Св. 0,5-1,0 " 1,0 |
0,06 0,10 0,20 |
0,10 0,20 0,40 |
Результаты испытания округляют до второго десятичного знака.
4.3.1-4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.