Вход
Межгосударственный стандарт ГОСТ 5985-79 "Нефтепродукты. Метод определения кислотности и кислотного числа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 30 марта 1979 г. N 1167)
2. Подготовка к испытанию
2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2.1. Для приготовления титрованных растворов применяют свежеперегнанный этиловый спирт. Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 см3 с дефлегматором.
2.2. Приготовление 85%-ного раствора этилового спирта.
2.2.1. Смешивают 89 см3 этилового спирта и 11 см3 дистиллированной воды.
2.3. Приготовление индикаторов
2.3.1. Для приготовления 0,5%-ного водного раствора индикатора нитрозинового желтого 0,5 г индикатора растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
2.3.2. (Исключен, Изм. N 2).
2.4. Для установления титра спиртового раствора гидроокиси калия применяют перекристаллизованный кислый фталево-кислый калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.
2.4.1. 70 г бифталата калия растворяют в 200 см3 дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведут при температуре не ниже 25 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105+-5)°С.
2.4.2. 100 г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при (105+-5)°С до постоянной массы.
2.4.3. Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помещают в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105+-5)°С.
2.5. Приготовление 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия.
2.5.1. 3 г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 1000 см3 этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.
Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.
Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.
2.5.2. Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифталату калия. Допускается при отсутствии бифталата калия устанавливать титр по янтарной кислоте.
2.5.3. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 0,05-0,07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют их в 50 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды, добавляют 3-4 капли фенолфталеина и титруют.
0,05 моль/дм3 раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до появления розовой окраски.
Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.6. Подготовка образца
2.6.1. Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4 ее объема.
Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 60°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.6.2. При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают.
3. Проведение испытания
3.1. Для испытания светлых нефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см3 пробы. Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. 1.
Таблица 1
| Кислотное число, мг КОН/г | Масса пробы, г |
| До 0,2 Св. 0,2 " 0,5 " 0,5 " 1,0 " 1,0 |
20+-2 10+-2 5,0+-0,5 2,0+-0,5 |
При испытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 5-8 г испытуемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
3.2. В другую коническую колбу наливают 50 см3 85%-ного этилового спирта и кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8-10 капель (0,25 см3) индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0,05 н. спиртовым раствором гидроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.
3.3. Определение кислотности
В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.
Если содержимое колбы после кипячения все
Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.