Межгосударственный стандарт ГОСТ 6258-85 "Нефтепродукты. Метод определения условной вязкости" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 21 марта 1985 г. N 659)

Petroleum products. Method for determination of assumed viscosity

Дата введения 1 января 1986 г.

Взамен ГОСТ 6258-52

1. Аппаратура, реактивы и материалы

Вискозиметр типа ВУ по ГОСТ 1532.

Термометры ТН-3-1, ТН-3-2, ТН-3, ТИН-2-1, ТИН-2-2, ТИН-2-3 по ГОСТ 400.

Секундомер или секундомер-часы с ценой деления 0,2 с.

Секундомер любого типа, обеспечивающий измерение времени с точностью не менее 0,2 с.

Стеклянная палочка длиной 150-250 мм, диаметром 3-5 мм, с оплавленными концами.

Эфир этиловый или эфир петролейный.

Кальций хлористый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий серно-кислый по ГОСТ 4166.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности или бензин прямой перегонки - фракция не выше 180°С.

Нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД, бензин прямой перегонки - фракции не выше 180°С.

Масло нефтяное вязкостью 20-60 мм2/с и температурой вспышки в открытом тигле не ниже 180°С или глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824 для заполнения ванны вискозиметра.

Вода дистиллированная с рН 5,4 - 6,6.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Хромовая смесь, готовят смешением 15 г измельченного двухромовокислого калия по ГОСТ 4220 с 500 см3 серной кислоты по ГОСТ 4204..

Сетка полутомпаковая 028 по ГОСТ 6613.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Определение постоянной (водного числа) вискозиметра

2.1.1. Внутренний резервуар вискозиметра промывают последовательно этиловым или петролейным эфиром, этиловым спиртом, дистиллированной водой и высушивают. Затем вискозиметр вставляют в прорези треножника и закрывают зажимными винтами.

2.1.2. В верхнее отверстие сточной трубки вставляют чистый сухой стержень, не употребляемый для испытания нефтепродуктов.

2.1.3. В измерительную колбу, предварительно тщательно вымытую последовательно хромовой смесью, водопроводной и дистиллированной водой, отфильтровывают дистиллированную воду через фильтровальную бумагу.

2.1.4. Дистиллированную воду, имеющую температуру 20°С, из измерительной колбы, подготовленной по п. 2.1.3, наливают во внутренний резервуар вискозиметра до риски или другого указателя уровня.

2.1.5. Водой такой же температуры заполняют и ванну вискозиметра до расширенной верхней части внутреннего резервуара.

2.1.6. Горизонтальность плоскости достигается вращением установочных винтов треножника.

2.1.7. Опорожненную, еще мокрую колбу подставляют под сточную трубку внутреннего резервуара и, приподняв стержень несколько выше устройства, задерживающего его опускание, спускают всю воду из резервуара в колбу, не измеряя времени ее истечения. При этом водой наполняется и вся сточная трубка, на нижнем конце которой повисает крупная капля воды.

2.1.8. Опустив конец стержня в сточную трубку, вновь осторожно выливают воду из колбы в резервуар по стеклянной палочке, избегая разбрызгивания; опорожненную колбу держат 1-2 мин над резервуаром в опрокинутом положении, чтобы свободно стекла содержащаяся в ней вода, затем колбу вновь подставляют под сточную трубку резервуара.

2.1.9. Воду во внутреннем резервуаре тщательно перемешивают, вращая крышку (с вставленным в нее термометром) вокруг стержня. Воду в ванне вискозиметра перемешивают с помощью крыльчатой мешалки. Убедившись, что температура воды в резервуаре в ванне равна 20°С и в течение 5 мин отклонение температуры не превышает +-0,5°С, а уровень воды во внутреннем резервуаре установлен строго горизонтально, быстро приподнимают стержень, пуская одновременно в ход секундомер, и наблюдают вытекание воды из резервуара. Когда нижний край мениска достигнет кольцевой метки на колбе, соответствующей вместимости 200 см3, останавливают секундомер. Измерение времени истечения 200 см3 дистиллированной воды производят последовательно четыре раза. Если результаты измерений отличаются от среднего арифметического не более чем на 0,5 с, среднее арифметическое результатов записывают в качестве среднего результата.

     Проводят еще одну серию из четырех измерений времени истечения воды.

Если средние результаты, полученные в обеих сериях измерений,  отличаются

не более чем на 0,5 с, выводят среднее арифметическое результатов  восьми

измерений,  которое  и  принимают  в  качестве  постоянной   вискозиметра

                                Н О

                                 2

(водного числа вискозиметра) тау

                                20

Для стандартного вискозиметра время истечения через сточную трубку 200 см3 воды при температуре 20°С должно быть от 50,0 до 52,0 с. Если значение постоянной вискозиметра выходит из этого предела, вискозиметр к определению вязкости не допускается.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Подготовка пробы

Нефтепродукт перед определением вязкости профильтровывают через сетку. При наличии воды в нефтепродукте его предварительно обезвоживают, взбалтывая со свежепрокаленными и охлажденными хлористым натрием или серно-кислым натрием, или хлористым кальцием, хорошо отстаивают, а затем фильтруют через сетку.

3. Проведение испытания

3.1. Перед началом испытания каждой пробы нефтепродукта внутренний резервуар вискозиметра и его сточную трубку тщательно промывают чистым профильтрованным растворителем и просушивают воздухом (вытирать внутренний резервуар нельзя, допускается снимать оставшиеся капли фильтровальной бумагой, все края которой ровно обрезаны). При повторном определении условной вязкости той же пробы нефтепродукта промывку вискозиметра не производят.

3.2. При определении условной вязкости испытуемого нефтепродукта при заданной температуре в ванну вискозиметра наливают воду (при определении вязкости до 80°С), масло или глицерин (при определений вязкости при 50-100°С) и нагревают до температуры несколько выше заданной температуры определения. Сточное отверстие вискозиметра закрывают плотно стержнем (при закрывании сильно нажимать на стержень нельзя, так как это ведет к его быстрому изнашиванию) и наполняют внутренний резервуар подготовленным по п. 2.2 испытуемым нефтепродуктом до риски или другого указателя уровня предварительно подогретым несколько выше заданной температуры определения. Необходимо следить за тем, чтобы при этом не образовались пузырьки воздуха. Уровень налитого нефтепродукта должен быть немного выше риски или другого указателя уровня.

Для поддержания температуры нефтепродукта во время испытания на определенном уровне поступают следующим образом: температуру нефтепродукта, налитого во внутренний резервуар, доводят до заданной температуры; выдерживают ее в течение 5 мин с отклонениями, не превышающими +-0,5°С, замечают соответствующую температуру жидкости в ванне (обычно на 0,5 - 1°С выше температуры нефтепродукта) и поддерживают ее на этом уровне с погрешностью +-0,5°С в течение всего испытания, перемешивая содержимое ванны мешалкой, и, когда нужно, слегка подогревая горелкой или электрическим нагревательным прибором.

Подняв немного стержень, дают стечь излишку нефтепродукта.

Если нефтепродукта вытечет больше, чем нужно, следует добавить его по каплям до указателя уровня, следя за тем, чтобы в нефтепродукте не оставалось пузырьков воздуха.

Установив вискозиметр, закрывают его крышкой, и под сточное отверстие ставят чистую сухую измерительную колбу. Нефтепродукт непрерывно перемешивают термометром, осторожно вращая вокруг стержня крышку прибора, в которую вставлен термометр.

Когда находящийся в нефтепродукте термометр будет показывать заданную температуру определения, следует выждать еще 5 мин, быстро вынуть стержень и одновременно нажать кнопку секундомера. Когда нефтепродукт в измерительной колбе дойдет точно до метки, соответствующей 200 см3 (пена в расчет не принимается), секундомер останавливают и отсчитывают время истечения нефтепродукта с точностью до 0,2 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Условную вязкость испытуемого нефтепродукта при температуре t (ВУ_t) в условных градусах вычисляют по формуле

Пример расчета условной вязкости нефтепродукта приведен в приложении.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

Результат записывают с точностью до 0,1 условного градуса.

5. Точность метода

5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного на черт. 1, для большего результата.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными(с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения,приведенного на черт. 2, для большего результата.