Приложение Б (обязательное). Альтернативный метод сжигания образца в воздушной среде

Приложение Б
(обязательное)

Альтернативный метод сжигания образца в воздушной среде

Б.1 Область применения

Этот метод рекомендуется только для анализа образцов жидких нефтепродуктов, которые можно полностью сжигать в лампе с фитилем.

Б.2 Аппаратура

Можно использовать распределительную систему, приведенную в 4.3, но с незначительными модификациями: заменить систему подачи смеси двуокиси углерода и кислорода на профильтрованный воздух и добавить второй газоочиститель с пластиной из пористого спекшегося материала к линии подачи воздуха, как показано на рисунке Б.1.

Б.З Дополнительные реактивы

Б.3.1 Барий хлористый, раствор 100 г/дм3.

Растворяют 100 г дигидрата хлористого бария (ВаСl2-2Н2O) в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.

Б.3.2 Кислота соляная концентрированная, плотность 1,19.

Б.3.3 Перекись водорода, концентрированная, 30 %.

Б.3.4 Натрия гидроокись, раствор 100 г/дм3.

Растворяют 100 г гранул технической гидроокиси натрия в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.

Б.3.5 Кислота серная в разбавлении 1:16.

Смешивают 60 см3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,84) с 960 см3 воды.

Б.4 Подготовка аппаратуры

Б.4.1 Заливают 300-400 см3 раствора гидроокиси натрия в первый газовый очиститель (рисунок Б.1) и такое же количество раствора перекиси водорода в серной кислоте (300 см3 воды, 30 см3 серной кислоты в разбавлении 1:16 и 30 см3 концентрированной перекиси водорода) во второй очиститель. Для ежедневно применяемого аппарата следует заменять эти растворы дважды в неделю или если объем станет меньше 2/3 первоначального.

Б.4.2 Выполняют другие процедуры, описанные в разделе 6, за исключением операции нейтрализации раствора перекиси водорода (1,5 %).

Б.5. Сжигание

Таблица Б.1

Количество образца для сжигания на воздухе

Массовая доля серы, %	Количество образца
	г	см3
До 0,5 включ. Св. 0,5	5-10 3-5	10 5

Б.5.1 Образец сжигают в соответствии с разделом 8, регулируя процесс сжигания (раздел 7). Объем образца берут в соответствии с таблицей Б.1. Анализируют растворы из абсорбера для образцов и для контрольных растворов (Б.6).

Б.6 Анализ раствора в абсорбере

Б.6.1 Переносят жидкость из абсорбера в химический стакан вместимостью 400 см3. Тщательно промывают водой абсорбер и ламповое стекло и сливают промывочные воды в стакан. Фильтруют раствор для удаления посторонних веществ, сливая фильтрат в стакан вместимостью 400 см3 с обязательной меткой 75 см3. Добавляют 2 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора хлористого бария тонкой струей или каплями. Во время добавления и по окончании еще 2 мин перемешивают.

Б.6.2 Накрывают стакан часовым стеклом (с выемкой) и продолжают медленно кипятить до тех пор, пока объем, испарившись, достигнет метки 75 см3. Снимают стакан с плитки и оставляют охлаждаться в течение 1 ч до фильтрования.

Б.6.3 Фильтруют верхний слой жидкости через плотную беззольную фильтровальную бумагу. Промывают осадок водой вначале декантированием, затем - через фильтровальную бумагу до тех пор, пока осадок не освободится от хлорид-ионов.

Помещают фильтровальную бумагу и осадок в соответствующий взвешенный тигель и сушат при слабом нагревании до испарения влаги. Обугливают фильтровальную бумагу полностью, не поджигая ее, и затем прокаливают на ярко-красном источнике нагрева до получения осадка белого цвета (см. примечание). После окончания прокаливания дают тиглю остыть до комнатной температуры и взвешивают.

Примечание - Удобно выполнять эти операции, если поместить незакрытый тигель с влажной фильтровальной бумагой в холодную электрическую муфельную печь и затем включить ее. Сушка, обугливание и прокаливание обычно протекают с требуемой скоростью.

Б.7 Обработка результатов

Б.7.1 Массовую долю серы, %, в образце вычисляют по формуле

                             (W - b) 13,73

                               1

                         S = ---------------

                                    W

                                     2

где W - масса     осадка    сернокислого  бария, полученного из  раствора

     1  абсорбера после сжигания образца, г;

b     - масса   осадка  сернокислого  бария из соответствующего абсорбера

        в контрольном опыте, г;

W     - масса испытуемого образца, г.

 2

Примечание - Определение следует забраковать, если поправка на контрольный опыт, используемая при расчете, превышает 1,5 мг сернокислого бария. Причиной этому бывают загрязненные реактивы.

Б.8 Точность

Б.8.1 Рекомендуемые данные приведены в разделе 12.