Приложение 2 (обязательное). Метод определения диапазона рН_р индикатора р-нафтолбензеина

Приложение 2

Обязательное

Метод определения диапазона рН_р индикатора р-нафтолбензеина

1. Назначение и область применения

Определение пригодности индикатора р-нафтолбензеина относительно изменения цвета по всему диапазону рН_р.

2. Определение

рН_р - произвольный термин, который выражает относительную активность ионов водорода в среде толуола - изопропилового спирта аналогичным образом, как термин рН выражает истинную активность ионов водорода в водном растворе.

Для данного стандарта шкалу кислотности рН_р определяют двумя стандартными буферными растворами, обозначенными рН_р 4 и рН_р 11.

Точное отношение между рН_р и истинным рН раствора толуола - изопропилового спирта неизвестно и не может быть легко определено.

3. Сущность метода

Указанное количество индикатора титруют электрометрическим способом со спиртовым раствором гидроокиси калия по различным изменениям цвета, результаты наносят на график относительно показаний измерительного прибора, пересчитанных в единицы рН_р.

4. Реактивы

Для анализа применяют только химически чистые реактивы и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Гидроокись калия, стандартный спиртовый раствор 0,1 моль/дм3 (приложение 3).

4.2. Растворитель для титрования: добавляют 500 см3 толуола и 5 см3 воды к 495 см3 безводного изопропилового спирта (приложение 3).

Растворитель для титрования готовят в больших количествах.

4.3. Кислотный буферный раствор

Готовят исходный раствор в соответствии с ГОСТ 11362.

Добавляют 10 см3 буферного исходного раствора к 100 см3 растворителя для титрования (приложение 2, п. 4.2). Используют данный разбавленный раствор в течение 1 ч.

4.4. Щелочной буферный раствор (рН_р = 11,0).

Готовят исходный раствор в соответствии с ГОСТ 11362.

Добавляют 10 см3 буферного исходного раствора к 100 см3 растворителя для титрования (приложение 2, п. 4.2). Используют данный разбавленный раствор в течение 1 ч.

4.5. Электролит хлорида калия

Готовят насыщенный раствор хлорида калия (КСl) в воде (приложение 3).

5. Аппаратура

Измерительный прибор, стеклянный электрод, каломельный электрод, мешалка, стакан и штатив, как определено в ГОСТ 11362.

6. Подготовка системы электродов

Готовят систему электродов в соответствии с ГОСТ 11362.

7. Стандартизация аппаратуры

7.1. Перед проведением каждого испытания или серии испытаний измерительный прибор устанавливают таким образом, чтобы показания можно было снимать по шкале рН.

Погружают электроды в стакан с кислотным безводным буферным раствором (приложение 2, п. 4.3) при температуре (25+-2)°С и энергично перемешивают раствор.

Когда показание рН измерительного прибора становится постоянным, регулируют асимметричную шкалу напряжения на показание 4,0.

7.2. Удаляют кислотный буферный раствор, чистят электроды и погружают их в воду на несколько минут. Электроды сушат и помещают в стакан с щелочным безводным буферным раствором при температуре (25+-2)°С. Когда показание рН измерительного прибора становится постоянным, записывают точное значение.

Если показание находится в пределах 0,2 рН единиц от 11,0 первоначальную кислотность (рН_р) неизвестных растворов можно зарегистрировать непосредственно со шкалы измерительного прибора. Если показание выходит за пределы 0,2 рН единиц от 11,0, строят график корректировки, как указано на чертеже. График используют для пересчета рН измерительного прибора в первоначальную кислотность (рН_р).

8. Определение

8.1. Титруют 100 см3 растворителя для титрования (см. приложение 2, п. 4.2) раствором гидроокиси калия (приложение 2, п. 4.1) до тех пор, пока измерительный прибор не искажает рН_р между 13 и 14.

8.2. Добавляют 0,5 см3 индикаторного раствора р-нафтолбензеина к свежей порции растворителя и после очистки электродов титруют раствором гидроокиси калия (приложение 2, п. 4.1) до тех пор, пока измерительный прибор не укажет рН_р между 13 и 14.

Калибровочная кривая для пересчета показаний измерительного прибора рН в рН_р

8.3. Во время титрования наносят на график объем титранта против значений рН_р и показания измерительного прибора. Отмечают на кривой различные изменения окраски при соответствующих значениях рН_р.

Примечание. В качестве руководства предлагаются следующие изменения окраски: янтарная в оливково-зеленую, оливково-зеленая в чисто зеленую, чисто зеленая в голубовато-зеленую, голубовато-зеленая в синюю.

8.4. Строят график контрольного титрования на графике, вычерченном для индикатора.

9. Обработка результатов

9.1. Вычитают объем титранта, израсходованный на контрольное титрование из объема титранта, израсходованного на титрование индикаторного раствора, при тех же показаниях рН_р, соответствующих определенным изменениям окраски между 10 и 12 рН_р.