Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 200, в настоящий ГОСТ внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 1987 г.
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)
6 февраля 1987 г.
Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of bromine value
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Проверен в 1980 г.
Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5
По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим
1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Мешалка механическая типа ММК.
Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.
Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.
Груша резиновая.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1 : 5.
Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций с (1/6 КВrO3) = 01 моль/дм3 (0,1 н) и с (1/6 КВrО3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н) готовят по ГОСТ n2-83.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/см3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч д а, раствор концентрации с (Nа2S2О35Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/см3.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками
Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.
2. Проведение анализа
2.1. Титриметрический метод. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 см3) до 0,5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 см3 до обесцвечивания раствора.
Допускается применение индикатора раствора крахмала.
2.2 Фотометрический метод (для бензола и толуола)
Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора, серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
Бромное число г/100 см3 |
Объем растзора бромид-бромата калия, см1 |
0,01-0,03 |
0,2-0,5 |
0,04-0,06 |
0,6-1,0 |
0,07-0,09 |
1,1 - 1,5 |
0,1-0,15 |
1,6-2,0 |
0,15-0,5 |
2,0-3,0 |
Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см3 больше, чем для первой порции.
3. Обработка результатов
3.1. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле.
(V - V ) x 0,008 x 100
1
Х = ----------------------,
5
где V - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно
0,1 моль/дм3 (0,1 н.), взятый для анализа, см3;
V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации
точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.),
1 израсходованный на титрование, см3;
0,008 - масса брома, соответствующая 1 см3 точно раствора
бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм3
(0,1 н.), г;
5 - объем продукта, взятый для анализа, см3.
3.2. Исключен с 1 июля 1987 г.
См. текст пункта 3.2
3.3: Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле
V x 0,004 x 100
x
X = ----------------,
5
где V - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно
x 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), пошедший на бромирование непре-
дельных соединений в вычисляемый по формуле
V - V
3 2
V = V - ------ x D,
x 2 D - D
1
где V и V - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для ана-
2 3 лиза, см3;
D и D - оптические плотности растворов брома, не вступившего
1 в реакцию бромирования.
3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):
для бромного числа
от 0,01 до 0,05 г/100 см3 |
0,005 г/100 см3 |
св. 0,05 до 0,15 г/100 см3 |
0,01 г/100 см3 |
св. 0,15 г/100 см3 |
0,03 г/100 см3. |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593)
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Проверен в 1980 г.
Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.
Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 12 марта 1993 г. N 3-93 (ИУС N 5-93)
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5
* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80)
В настоящий документ внесены изменения следующими документами:
Изменение N 2, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 200
Изменения вступают в силу с 1 июля 1987 г.