Изменение N 2 ГОСТ 2706.11-74 "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения бромного числа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 200)

Дата введения 1 июля 1987 г.

Под наименованием стандарта проставить код ОКСТУ 2409

Наименование стандарта Заменить слово "Метод" на "Методы", "Method" на "Methods"

Вводную часть изложить в новой редакции

"Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа

Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра)

Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 см3 продукта".

Раздел 1 Второй абзац Заменить ссылку ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82,

шестой абзац Исключить ссылку "по ГОСТ 10576-74",

девятый, десятый абзацы исключить,

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции

"Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций с (1/6 КВrO3) = 01 моль/дм3 (0,1 н) и с (1/6 КВrО3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н) готовят по ГОСТ 257942-83,

двенадцатый абзац Заменить слова "25%-ный раствор" на "раствор массовой концентрации 0,25 г/см3",

тринадцатый абзац изложить в новой редакции

"натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч д а, раствор концентрации с (Nа2S2О35Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794 2-83".

последний абзац Заменить слова "0,5-ный раствор" на "раствор массовой концентрации 0,005 г/см3",

дополнить абзацами "Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками

Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный"

Пункт 2.1 перед словами "В цилиндр" дополнить словами "Титриметрический метод", после слов "бромид-бромата калия" дополнить словами "концентрации 0,1 моль/дм3 (0,1 н)" (2 раза), исключить значение 0,1 н.

Раздел 2 дополнить пунктом - 2.2

"2.2 Фотометрический метод (для бензола и толуола)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дм3 (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора, серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.

Бромное число г/100 см3	Объем растзора бромид-бромата калия, см1
0,01-0,03	0,2-0,5
0,04-0,06	0,6-1,0
0,07-0,09	1,1 - 1,5
0,1-0,15	1,6-2,0
0,15-0,5	2,0-3,0

Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 см3 больше, чем для первой порции".

Пункт 3.1. Первый абзац после слова "продукта" дополнить словами "определяемое титриметрическим методом";

формула. Экспликация Заменить слова "точно 0,1 н. раствора бромид-бромата калия" на "раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)" (2 раза); "точно 0,1 н раствора серноватистокислого натрия" на "раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)".

Пункт 3.2 исключить.

Раздел 3 дополнить пунктами - 3.3, 3.4

"3.3: Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

          V  x 0,004 x 100

           x

      X = ----------------,

                5

      где V  - объем раствора  бромид-бромата  калия  концентрации  точно

           x   0,05 моль/дм3 (0,05 н.),  пошедший на  бромирование непре-

               дельных соединений в вычисляемый по формуле

                V - V

                 3   2

      V  = V  - ------ x D,

       x    2   D  - D

                 1

      где V  и V  - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для ана-

           2    3   лиза, см3;

          D и D   - оптические  плотности растворов брома, не вступившего

               1    в реакцию бромирования.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):

для бромного числа

от 0,01 до 0,05 г/100 см3	0,005 г/100 см3
св. 0,05 до 0,15 г/100 см3	0,01 г/100 см3
св. 0,15 г/100 см3	0,03 г/100 см3".