Приложение А (рекомендуемое). Альтернативный метод удаления сероводорода

Приложение А

(рекомендуемое)

Альтернативный метод удаления сероводорода

А.1 Назначение

А.1.1 Этот метод предусмотрен как альтернативный метод с использованием кислого раствора сульфата кадмия (см. примечания в основной процедуре).

А.1.2 Этот метод использует бумагу, пропитанную ацетатом свинца (см. примечание к А.1.3), для испытания на присутствие сероводорода и его удаления бикарбонатом натрия.

А.1.3 Этот метод должен использоваться, когда образец является арбитражным образцом или когда протоколами QA/QC регламентирован метод испытания. Примеры, в которых они могут быть использованы, могут быть примерами образцов рутинного контроля.

Примечание - Осторожно - Ацетат свинца ядовит, опасен для здоровья, может быть токсичен при проглатывании, ингаляции или проникновении через кожу.

А.2 Сущность метода

А.2.1 Сероводород определяют с помощью полосок фильтровальной бумаги, пропитанных ацетатом свинца и высушенных перед их использованием. Соответствующим образом приготовленные полосы при использовании меняют свой цвет из белого в темный за счет осаждения сульфида свинца под действием сероводорода.

А.2.2 Сероводород удаляют многократной (повторяющейся) промывкой водным раствором бикарбоната натрия до полного отсутствия в соответствии с испытанием с ацетатом свинца.

А.3 Реактивы и материалы

А.3.1 Чистота реактивов

Все реактивы должны соответствовать требованиям 6.1 настоящего стандарта.

А.3.2 Могут быть использованы товарные (имеющиеся в продаже) растворы и бумага для испытания, если они соответствуют требованиям 6.1.

А.3.3 Водный раствор ацетата свинца

Готовят раствор ацетата свинца [(CH3COO)2Pb х 3H2O], массовой долей 5%.

А.3.4 Бумага для испытания с нанесенным на нее ацетатом свинца

Смачивают полоски фильтровальной бумаги раствором ацетата свинца до насыщения и оставляют сохнуть.

Примечание - Бумажные полоски реагируют с сероводородом, поэтому их необходимо сушить и хранить в атмосфере, свободной от сероводорода.

А.3.5 Водный раствор бикарбоната натрия

Растворяют (50+-1) г бикарбоната натрия (Na2HCO3) в воде и доливают до 1 дм3 в мерной колбе.

А.3.6 Бумага для испытания

Используют стандартную лабораторную фильтровальную бумагу, способную поглощать раствор ацетата свинца.

Примечание - Активные сульфиды, содержащиеся в бумаге, мешают испытанию.

А.4 Проведение испытания и удаление сероводорода

А.4.1 Помещают меленькую# полоску бумаги с ацетатом свинца внутрь маленькой порции испытуемого образца. Окрашивание бесцветной полоски в коричневый или черный цвет указывает на присутствие сероводорода.

А.4.2 Если присутствие сероводорода установлено, поступают, как указано в A.4.2.1-А.4.2.6.

А.4.2.1 Отбирают порцию образца, которая является трехкратной или четырехкратной объему, необходимому для проведения испытания, и помещают ее в делительную воронку.

А.4.2.2 Добавляют объем раствора бикарбоната натрия, равный приблизительно половине объема испытуемой порции образца, и тщательно встряхивают. (Предупреждение - Если образец является летучим, то необходимо осторожно сбросить любое давление паров, которое развивается при встряхивании).

А.4.2.3 Оставляют содержимое воронки до разделения его на две фазы, водную фазу сливают и отбрасывают.

А.4.2.4 Вновь испытывают углеводородную фазу со свежей бумажной полоской, содержащей ацетат свинца.

А.4.2.5 Продолжают процесс промывки до отрицательной реакции на присутствие сероводорода,

(Предупреждение - Если присутствуют вместе и элементная сера, и меркаптаны, то при повторном нагревании промытого образца возможно образование сероводорода, которое будет оказывать влияние на результат испытания, поэтому не следует повторно нагревать промытую порцию образца).

А.4.2.6 Если испытуемая порция полностью свободна от сероводорода, определяют содержание тиола (меркаптана).