Межгосударственный стандарт ГОСТ 3351-74 "Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 24 мая 1974 г. N 1309)

Drinking water. Methods for determination of odour, taste, colour and turbidity

Дата введения 1 июля 1975 г.

Взамен ГОСТ 3351-46

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса и фотометрические методы определения цветности и мутности.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Объем пробы воды не должен быть менее 500 см3.

1.3. Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение проводят не позднее чем через 2 ч после отбора пробы.

2. Органолептические методы определения запаха

2.1. Органолептическими методами определяют характер и интенсивность запаха.

2.2. Аппаратура, материалы

Для проведения испытаний используют следующую аппаратуру:

колбы плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, вместимостью 250 - 350 см3;

стекло часовое;

баню водяную.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

2.3.2. Определение запаха при 20°С

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 - 350 см3 отмеривают 100 см3 испытуемой воды температурой 20°С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.3. Определение запаха при 60°С

В колбу отмеривают 100 см3 испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на водяной бане до 50 - 60°С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями.

Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

2.3.4. Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60°С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 1.

Таблица 1

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха, балл
Нет	Запах не ощущается	0
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании	1
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья	4
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

3. Органолептический метод определения вкуса

3.1. Органолептическим методом определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т. д.).

3.2.2. Испытуемую воду набирают в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживают 3 - 5 с.

3.2.3. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20°С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 2.

Таблица 2

Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл
Нет	Вкус и привкус не ощущаются	0
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании	1
Слабая	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание	2
Заметная	Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья	4
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению	5

4. Фотометрический метод определения цветности

Цветность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр (ФЭК) с синим светофильтром (ламбда = 413 нм);

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см;

колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3;

пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 5, 10 см3 с делениями на 0,1 см3;

цилиндры Несслера на 100 см3;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;

кобальт сернокислый по ГОСТ 4462;

кислоту серную по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

фильтры мембранные N 4.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор N 1)

0,0875 г двухромовокислого калия (К2Сr2O7), 2,0 г сернокислого кобальта (CoSO4 x 7H2O) и 1 см3 серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3. Раствор соответствует цветности 500°.

4.2.2. Приготовление разбавленного раствора серной кислоты (раствор N 2)

1 см3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 доводят дистиллированной водой до 1 дм3.

4.2.3. Приготовление шкалы цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 100 см3.

В каждом цилиндре смешивают раствор N 1 и раствор N 2 в соотношении, указанном на шкале цветности (табл. 3).

Шкала цветности

Таблица 3

Раствор N 1, см3	0	1	2	3	4	5	6	8	10	12	14
Раствор N 2, см3	100	99	98	97	96	95	94	92	90	88	85
Градусы цветности	0	5	10	15	20	25	30	40	50	60	70

Раствор в каждом цилиндре соответствует определенному градусу цветности. Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2 - 3 мес ее заменяют.

4.2.4. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

4.2.5. Проведение испытаний

В цилиндр Несслера отмеривают 100 см3 профильтрованной через мембранный фильтр исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности, производя просмотр сверху на белом фоне. Если исследуемая проба воды имеет цветность выше 70°, пробу следует разбавить дистиллированной водой в определенном соотношении до получения окраски исследуемой воды, сравнимой с окраской шкалы цветности.

Полученный результат умножают на число, соответствующее разбавлению.

При определении цветности с помощью электрофотоколориметра используют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры N 4.

Оптическую плотность фильтрата исследуемой пробы воды измеряют в синей части спектра со светофильтром при ламбда = 413 нм.

Цветность определяют по градуировочному графику и выражают в градусах цветности.

5. Фотометрический метод определения мутности

5.1. Определение мутности проводят не позднее чем через 24 ч после отбора пробы.

Проба может быть законсервирована добавлением 2 - 4 см3 хлороформа на 1 дм3 воды.

Мутность воды определяют фотометрически - путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Результаты измерений выражают в мг/дм3 (при использовании основной стандартной суспензии каолина) или в ЕМ/дм3 (единицы мутности на дм3) (при использовании основной стандартной суспензии формазина). Переход от мг/дм3 к ЕМ/дм3 осуществляют, исходя из соотношения: 1,5 мг/дм3 каолина соответствуют 2,6 ЕМ/дм3 формазина или 1 ЕМ/дм3 соответствует 0,58 мг/дм3.

5.2. Для проведения испытаний применяют следующие аппаратуру, материалы, реактивы:

фотоэлектроколориметр любой марки с зеленым светофильтром ламбда = 530 нм;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 **, класс точности 1, 2;

шкаф сушильный;

центрифуга;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 25, 100 см3;

пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 с делениями на 0,1 см3;

цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 500 и 1000 см3;

каолин обогащенный для парфюмерной промышленности по ГОСТ 21285 или для кабельной промышленности по ГОСТ 21288;

калия пирофосфат К4Р2О7 x 3Н2О или натрия пирофосфат Na2P2O7 x 3H2O;

гидразинсульфат (NH2)2 x H2SO4 по ГОСТ 5841;

гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH2)6N4;

ртуть хлорная;

формалин по ГОСТ 1625:

хлороформ по ГОСТ 20015;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и бидистиллированная;

фильтр мембранный с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм, который должен быть подготовлен к анализу в соответствии с указаниями предприятия-изготовителя.

Фильтры мембранные (нитроцеллюлозные) проверяют на отсутствие трещин, отверстий и т. п., помещают по одному на поверхность дистиллированной воды, нагретой до 80°С в стакане (в чашке для выпаривания, эмалированной кастрюле), медленно доводят до кипения на слабом огне, после чего воду заменяют и кипятят 10 мин. Смену воды и последующее кипячение повторяют три-пять раз до полного удаления остатков растворителей из фильтров.

Фильтрующие мембраны "Владипор" типа ФМА-МА, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей, во избежание скручивания мембран кипятят однократно, соблюдая следующие правила:

в небольшом объеме дистиллированной воды, нагретой до 80 - 90°С в сосуде, на дне которого вкладывают сторож для молока или нержавеющую сетку (для ограничения бурного кипения), помещают мембраны и кипятят на слабом огне 15 мин.

После этого мембраны готовы к употреблению.

5.3. Подготовка к испытанию

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или формазина.

5.1 - 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии из каолина

25 - 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 - 4 дм3 дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию.

Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее чем из двух параллельных проб): 5 см3 суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105°С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм3 суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм3) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см3 на 1 дм3), формалином (10 см3 на 1 дм3) или хлороформом (1 см3 на 1 дм3).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная суспензия должна содержать около 4 г/дм3 каолина.

5.3.2. Приготовление рабочих стандартных суспензий из каолина

Для приготовления рабочих стандартных суспензий мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм3 каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм3. Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

5.3.3. Приготовление основной стандартной суспензии из формазина

5.3.1 - 5.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.3.1. Приготовление основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см3 раствора.

Раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH2)2хH2SO4 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 50 см3.

Раствор Б. 2,5 г гексаметилентетрамина (СН2)6N4 разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3 в 25 см3 дистиллированной воды.

25 см3 раствора А добавляют к раствору Б и выдерживают (24+-2) ч при температуре (25+-5)°С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

5.3.3.2. Приготовление стандартной суспензии формазина II, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см3 раствора.

50 см3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема 500 см3. Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

5.3.3.1, 5.3.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

5.3.4. Приготовление рабочих стандартных суспензий из формазина

2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см3 предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100 см3 бидистиллированной водой и получают рабочие стандартные суспензии концентрации 1; 2; 4; 8 ЕМ/дм3.

5.3.5. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят по стандартным рабочим суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (мг/дм3; ЕМ/дм3) наносят на график.

5.4. Проведение испытания

Перед проведением испытания во избежание ошибок проводят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (ламбда = 530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по Cr-Со шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цветность измеряемой пробы выше 10° Cr-Со шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 мин(-1)) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,5 - 0,8 мкм.

Содержание мутности в мг/дм3 или ЕМ/дм3 определяют по соответствующему градуировочному графику.

Окончательный результат определения выражают в мг/дм3 по каолину.

5.3.4, 5.3.5, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

______________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.