Купить систему ГАРАНТ Получить демо-доступ Узнать стоимость Информационный банк Подобрать комплект Семинары

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.2-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)

Информация об изменениях:

Изменением N 2, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 197, в настоящий ГОСТ внесены изменения, вступающие в силу с 1 июля 1987 г.

См. текст ГОСТа в предыдущей редакции

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.2-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)

С изменениями и дополнениями от:

6 февраля 1987 г.

 

Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method of determination of main substance and impurities content in benzene, tolyene and "xylene"

 

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 15832-70

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

 

1. Аппаратура, посуда и реактивы

 

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5 х 10(-7) мг/с.

Колонки газохроматографические длиной 4 и 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Микрошприц типа МШП или другого типа.

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Баня водяная.

Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300°С в течение 3 ч и другие с аналогичными характеристиками.

Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или особо чистый.

н-Нонан.

н-Декан.

н-Ундекан.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

 

2. Подготовка к анализу

 

2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чашке растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30°С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60-80°С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.

2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4-5 дм3/ч при 120+-5°С.

При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

 

3. Проведение анализа

 

3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".

В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют н-нонан, для анализа толуола - н-нонан или н-декан, для анализа ксилола - н-декан или н-ундекан.

Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при помощи микрошприца.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

Параметры

Величины условия анализа

для бензола

для толуола и ксилола

Температура термостата, °С:

 

 

для сферохрома с ПЭГ-1000

72+-1

90+-5

для динохрома-Н с ПЭГА

70+-1

100+-5

Температура испарителя, °С

120-150

150-180

Расход газа-носителя, дм3/ч

1,8-4,8

1,8-4,8

Объем пробы, см3

0,0006-0,004

0,0006-0,004

Длина газохроматографической колонки, м:

 

 

для сферохрома с ПЭГ-1000

5

5

для динохрома-Н с ПЭГА

4

4

Внутренний диаметр колонки, мм

3-4

3-4

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

240-720

240-720

Продолжительность анализа, мин

40

60

 

При использовании в серийных хроматографах газохроматографических колонок, отличающихся длиной от указанной в табл. 1, допускается менять условия анализа, при этом степень разделения по ГОСТ 17567-81 для трудноразделяемых пар компонентов (метилциклопентан и н-гептан, н-гептан и циклогексан) должна быть не ниже 0,7.

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2, 3.

 

Таблица 2

 

Относительные времена удерживания основного вещества для различных "внутренних эталонов"

 

Наименование компонента

Относительное время удерживания

для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С

для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С

н-Нонан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Бензол

1,32

1,31

Толуол

2,22

2,11

н-Декан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Толуол

1,57

1,40

Этилбензол

2,32

2,11

м-Ксилол

2,32

2,11

п-Ксилол

2,32

2,11

о-Ксилол

3,06

2,76

н-Ундекан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Этилбензол

1,48

1,33

л-Ксилол

1,48

1,33

п-Ксилол

1,48

1,33

о-Ксилол

1,90

1,66

 

Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 для основного вещества.

 

Таблица 3

 

Относительные времена удерживания примесей в бензоле

 

Наименование компонента

Относительное время удерживания

для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С

для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С

1-2. Неидентифицированные компоненты

Менее 0,26

Менее 0,20

3. н-Гексан

0,26

0,20

4. Метилциклопентан

0,32

0,28

5. н-Гептан

0,34

0,31

6. Циклогексан

0,40

0,35

7. Метилциклогексан

0,51

0,47

8. н-Октан

0,56

0,53

9. н-Нонан

1,00

1,00

10. Бензол

1,31

1,17

11. Толуол

2,34

1,94

 

Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт. 1-3.

 

Типовая хроматограмма бензола

 

ЧЕРТ. 1 К ГОСТ 2706.2-74*

 

Типовая хроматограмма толуола

 

ЧЕРТ. 2 К ГОСТ 2706.2-74*

 

Типовая хроматограмма ксилола

 

ЧЕРТ. 3 К ГОСТ 2706.2-74*

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4. Обработка результатов

 

4.1. Для определения массовой доли примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.

Площадь пика каждой примеси (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

 

      S = h x b x M,

 

      где h - высота пика, мм;
          b - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
          М - масштаб записи сигнала пика.

 

В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.

4.2. Массовую долю каждой примеси (Х i) в процентах вычисляют по формуле

 

            S x A   x 100
                 эт
      X = ---------------- ,
       i  S   x (100 - A  )
           эт           эт

 

       где S   - площадь пика примеси, мм2;
           S   - площадь пика внутреннего эталона, мм2;
            эт
           A   - массовая доля "внутреннего" эталона  в пробе анализируе-
            эт   мого продукта, %.

4.3. Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

 

      X = 100 - сумма (X ),
                        i

 

      где сумма (X ) - сумма всех примесей, %.
                  i

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95):

для примесей в бензоле 10% относительно среднего результата;

для примесей в толуоле и ксилоле 20% относительно среднего результата.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.


Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.2-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)


Текст ГОСТа приводится по официальному изданию


Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.


Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.


Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 12 марта 1993 г. N 3-93 (ИУС N 5-93)


Взамен ГОСТ 15832-70


* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80)


В настоящий документ внесены изменения следующими документами:


Изменение N 3, утвержденное приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 апреля 2008 г. N 96-ст

Изменения вступают в силу с 1 октября 2008 г.


Изменение N 2, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 6 февраля 1987 г. N 197

Изменения вступают в силу с 1 июля 1987 г.