Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 7978-74* "Бензины-растворители. Метод определения наличия тетраэтилсвинца" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 4 июня 1974 г. N 1387)

Gasoline solvents: Method for determination of tetraethyl lead presence

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта СССР
от 15 апреля 1985 г. N 1061
срок действия продлен до 1 января 1991 г.

Взамен ГОСТ 7978-56

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

Настоящий стандарт распространяется на бензины-растворители и устанавливает метод качественного определения содержания тетраэтилсвинца.

Сущность метода заключается в разложении тетраэтилсвинца йодом и в последующем определении свинца с помощью родизоновокислого натрия.

Чувствительность метода по тетраэтилсвинцу - 0,0001%.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

1.1. Для определения содержания тетраэтилсвинца применяются:

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74: колбы измерительные с притертой пробкой, вместимостью 500 и 1000 см3; цилиндры измерительные с носиком, вместимостью 10 и 100 см3;

пипетки с делениями, вместимостью 5 или 10 см3;

колбы конические, вместимостью 250 мл со стеклянной трубкой, имеющей внутренний диаметр около 15 мм и длину 800 мм, на одном конце трубки имеется расширение в виде пробки, пришлифованной к горлу колбы;

воронка В-56 по ГОСТ 25336-82;

палочки стеклянные длиной 150-200 мм, диаметром 3-4 мм, с оплавленными концами;

капельница;

чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, N 2;

баня водяная;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 18300-72 постановлением Госстандарта СССР от 26 июня 1987 г. N 2705 с 1 июля 1988 г. введен в действие ГОСТ 18300-87

йод металлический по ГОСТ 4159-79, ч. д. а., 5%-ный спиртовой раствор;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч. д. а.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 1%-ный раствор;

натрий родизоновокислый, ч. д. а., 2%-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Примечание. Реактивы, применяемые при определении тетраэтилсвинца, должны быть испытаны на его содержание. Для этого на фильтровальную бумагу наносят каплю ацетатного раствора, как указано в п. 3.4, а затем в центр образовавшегося влажного пятна наносят каплю раствора родизоновокислого натрия. Отсутствие бурого кольца указывает на чистоту реактивов.

2. Подготовка к анализу

2.1. Приготовление растворов

Для приготовления 5%-ного спиртового раствора йода 50 г свежевозогнанного металлического йода растворяют в измерительной колбе вместимостью 1000 см3 в 700-800 см3 этилового спирта, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

2.2. Для приготовления ацетатного раствора около 10 г уксуснокислого натрия растворяют в 1,0 дм3 1%-ного раствора уксусной кислоты.

2.3. Для приготовления 0,2%-ного раствора около 0,02 г родизоновокислого натрия растворяют в 10 см3 дистиллированной воды; при анализе применяют раствор, приготовленный в тот же день.

3. Проведение анализа

3.1. В чистую сухую коническую колбу измерительным цилиндром наливают 100 см3 анализируемого бензина и приливают 3 см3 раствора йода (если йод обесцветится, приливают еще 3 см3 раствора йода). Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой и содержимое колбы осторожно кипятят на водяной бане в течение 15 мин.

3.2. Колбу после кипячения снимают с водяной бани, охлаждают и раствор с осадком сливают по стеклянной палочке на фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную в штативе. Фильтр наполняют не более чем на 3/4 высоты, избегая разбрызгивания. Колбу промывают 3-4 порциями по 4-5 см3 этилового спирта, сливая его также на фильтр, который промывают спиртом до полного удаления йода (до обесцвечивания стекающего фильтрата).

3.3. Осадок на фильтре после промывки его спиртом растворяют в 5 см3 горячего ацетатного раствора. Для этого горячий ацетатный раствор набирают в пипетки и обмывают фильтр раствором, перемещая кончик пипетки несколько раз кругом по фильтру. Раствор собирают в ту же коническую колбу, в которой проводилась обработка анализируемого бензина раствором йода. Собранный в колбе раствор хорошо взбалтывают для растворения осадка, который мог остаться на стенках колбы, а затем сливают из колбы в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха.

3.4. Сухой остаток, оставшийся в фарфоровой чашке, смачивают одной каплей дистиллированной воды, после растворения этого остатка наносят полученный раствор на фильтровальную бумагу, дают слегка впитаться, а затем в центр образовавшегося влажного пятна наносят капилляром из капельницы каплю раствора родизоновокислого натрия.

Появление темно-бурого кольца по краю растекшейся капли раствора родизоновокислого натрия указывает на наличие свинца в анализируемом остатке, то есть на наличие тетраэтилсвинца в анализируемом бензине.

При отсутствии свинца середина пятна окрашена в светло-желтый цвет с переходом по краям в более темный цвет.