Межгосударственный стандарт ГОСТ 8.461-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Термопреобразователи сопротивления из платины, меди и никеля. Методика поверки" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1121-ст)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Platinum, copper and nickel resistive temperature transducers. Verification methods

Дата введения - 1 января 2011 г.

Взамен ГОСТ 8.461-82

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на термопреобразователи сопротивления из платины, меди и никеля (далее - ТС) по ГОСТ 6651, предназначенные для измерения температуры от минус 200°С до плюс 850°С или в части данного диапазона, а также на находящиеся а обращении ТС, выпущенные до введения в действие ГОСТ 6651, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок. В соответствии с настоящим стандартом могут быть поверены также чувствительные элементы (далее - ЧЭ) ТС, используемые в качестве средств измерений температуры.

Методика построения индивидуальной зависимости сопротивление - температура для ТС, требования к точности которых отличаются от требований ГОСТ 6661, приведена в приложении А.

Значения температуры в настоящем стандарте соответствуют Международной температурной шкале 1990 г. МТШ-90 [1].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты;

ГОСТ 6651-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопрвобразо-ватели сопротивления из платины, меди и никеля. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным а текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 6851, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 поверка термопреобразователя сопротивления: Установление пригодности термопреобразователя сопротивления к применению на основании контроля соответствия основных характеристик требованиям ГОСТ 6651 и технических документов изготовителя.

3.2 градуировка термопреобразователя сопротивления: Определение сопротивления термопреобразователя сопротивления при нескольких заданных значениях температуры (в градуировочных точках) в целях построения индивидуальной зависимости сопротивления термопреобразователя сопротивления от температуры.

3.3 эталонный [образцовый] термометр: Термометр любого типа, поверенный путем прямой или опосредованной передачи размера единицы от государственного первичного эталона единицы температуры и предназначенный для передачи размера единицы температуры.

3.4 термостат: Устройство для воспроизведения и поддержания температуры в определенном объеме с нормированной однородностью в пространстве и стабильностью во времени.

3.5 калибратор: Термостат, снабженный встроенным эталонным [образцовым] термопреобразоватепем и дисплеем для отсчета значений воспроизводимой температуры.

Примечания

1 Термостаты и калибраторы подразделяют в зависимости от вида термостатируемой среды на жидкостные, сухоблочные и флюидные.

2 Калибраторы могут быть использованы как термостаты для поверки ТС сличением с внешним оталонным [образцовым] термопреобраэователем.

3.6 реперная точка: Температура фазового перехода или фазового равновесия вещества, характеризующаяся высокой стабильностью и воспроизводимостью.

Примечание - Перечень веществ, применяемых в качестве реперных точек, и их основные характеристики регламентированы Положением о Международной температурной шкале МТШ-90 [1] и дополняющими документами,

3.7 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечания

1 Термины по 3.7-3.10 соответствуют РМГ 43 [2] и стандарту ЕА - 4/02 [3].

2 Сопоставление неопределенности измерений и оценок характеристик погрешности - в соответствии с РМГ 43 [2].

3.8 стандартная неопределенность; u: Неопределенность результата измерений, выраженная как среднее квадратическое отклонение (СКО).

Примечание - Различают два методе оценивания стандартной неопределенности: "по типу А" и "по типу В":

- метод оценивания по типу А - оценивание неопределенности путем статистического анализа результатов многократных измерений;

- метод оценивания по типу В - оценивание неопределенности иным, чем статистический анализ результатов измерений, способом.

3.9 суммарная стандартная неопределенность; : Стандартная неопределенность результата измерений, полученного через значения других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, представляющих собой дисперсии или ковариации этих других величин, взвешенные в соответствии с тем, как результат изменяется при изменении этих величин.

Примечание - Суммарная стандартная неопределенность измерения сопротивления (температуры), оцениваемая в соответствии с настоящим стандартом, равна квадратному корню из суммы квадратов стандартных Неопределенностей, входящих в бюджет неопределенности измерения.

3.10 расширенная неопределенность; U: Неопределенность, представляющая собой интервал вокруг результата измерений, в пределах которого находится большая часть значений, с достаточным основанием могущих быть приписанными измеряемой величине.

Примечание - Расширенную неопределенность рассчитывают умножением суммарной стандартной неопределенности на коэффициент охвата к, который в соответствии с настоящим стандартом принят равным двум (k = 2) в предположении нормальности закона распределения возможных значений измеряемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11 неопределенность поверки термопреобразователя сопротивления: Неопределенность результата измерения сопротивления термопреобразователя сопротивления при заданной температуре (в градуировочной точке).

Примечание - Неопределенность поверки ТС в диапазоне температур - максимальная из неопределенностей результатов измерения сопротивления ТС во всех градуировочных точках в пределах диапазона.

3.12 бюджет неопределенности измерений: Сводная таблица составляющих суммарной стандартной неопределенности измерений.

3.13 нестабильность эталонного [образцового] термопреобразователя сопротивления за межповерочный интервал: Изменение сопротивления термопреобразователя сопротивления в температурном эквиваленте при температуре тройной точки воды за интервал времени между двумя последовательными поверками.

3.14 относительное сопротивление термометра; W: Отношение сопротивления термометра в градуируемой точке к сопротивлению термометра при 0°С.

4 Общие положения

4.1 ТС подвергают первичной и периодической поверкам в аккредитованных в установленном порядке поверочных лабораториях. Первичную поверку совмещают с приемо-сдаточными испытаниями ТС, если ее выполняют в аккредитованной на право проведения поверки лаборатории предприятия-изготовителя. Периодичность поверки, устанавливаемая техническими документами на ТС конкретного типа, зависит от стабильности ТС и условий его эксплуатации.

4.2 Поверка ТС на соответствие требованиям ГОСТ 6651 должна включать в себя проверку отклонения зависимости сопротивление - температура ТС от номинальной статической характеристики (НСХ). Перечень операций поверки приведен в разделе 5.

4.3 Градуировку ТС в нескольких градуировочных точках в целях построения индивидуальной зависимости сопротивление - температура проводят как составную часть поверки для платиновых ТС, требования к точности которых отличаются от требований ГОСТ 6651. Рекомендуемая методика построения индивидуальной зависимости сопротивление - температура приведена в приложении А.

4.4 Периодическая поверка ТС, демонтаж которых неосуществим итпгнежелателен, может быть проведена по специально разработанным и утвержденным в установленном порядке методикам, включающим в себя компьютерный многопараметрический сравнительный анализ показаний группы ТС в процессе эксплуатации, сравнение ТС в условиях эксплуатации с временно вмонтированным в измерительный канал эталонным термопреобразователем и т.п.

Примечание - Методы бездемонтажной поверки настоящий стандарт не рассматривает.

5 Операции поверки

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Операции поверки

Наименование операции	Раздел, подраздел ГОСТ 6651 (требования)	Подраздел настоящего стандарта (методика)	Обязательность проведения поверки
			первичной	периодической
Внешний осмотр, проверка маркировки и комплектности	9 10	10.1	+	+
Проверка электрического сопротивления изоляции ТС при температуре ()°С	6.3	10.2	+	+
Проверка отклонения сопротивления ТС от НСХ при температуре от -5°С до +30°С	5.5, 5.6	10.3	+	+
Проверка отклонения сопротивления ТС от НСХ при температуре от 90°С до 103°С	5.5, 5.6	10.4	+	+
Примечание - Знак "+" указывает на обязательность операции поверки.

6 Средства поверки

6.1 Для поверки ТС применяют следующие основные средства поверки:

- эталонные (образцовые) термометры;

- термостаты;

- калибраторы;

- установки для реализации реперных точек;

- приборы для измерения сопротивления ТС и регистрации показаний эталонных термометров;

- приборы для измерения электрического сопротивления изоляции между выводами и защитным корпусом ТС.

6.2 Вспомогательное оборудование, такое как штативы, защитные экраны, защитные очки, перчатки, стеклянные и кварцевые пробирки, сосуды Дьюара и т.п., должно быть использовано при необходимости для обеспечения удобства и безопасности проведения измерений и в соответствии с инструкциями по применению средств измерений конкретных типов.

6.3 Эталонные [образцовые] термометры

Должны быть использованы отечественные и импортные термометры, внесенные в Государственный реестр средств измерений и имеющие действующие свидетельства о поверке, расширенная неопределенность градуировки которых, указанная в свидетельстве о поверке (или в нормативных и технических документах), не превышает 1/3 допуска поверяемых ТС при температурах поверки. При выборе эталонного термометра следует учитывать его нестабильность за межповерочный интервал, используемую при расчете расширенной неопределенности поверки.

Примечание - Если в свидетельстве о поверке эталонного термометра указана доверительная погрешность при доверительной вероятности 95%, то она не должна превышать 1/3 допуска поверяемых ТС.

6.4 Термостаты и калибраторы

6.4.1 Для поверки ТС должны быть применены жидкостные переливные термостаты или жидкостные и флюидные термостаты других типов, имеющие действующие свидетельства о поверке и отвечающие следующим требованиям:

- неравномерность температуры в рабочем объеме термостата - не более 1/5 допуска поверяемых ТС;

- нестабильность поддержания температуры как минимум за 30 мин - не более 1/5 допуска поверяемых ТС.

Примечание - В приложении Б представлены рекомендуемые заполняющие среды для жидкостных термостатов в зависимости от диапазона температур (по стандарту АСТМ Е 644-04 [4]).

6.4.2 Для поверки ТС при температуре 0°С допускается применять сосуды Дьюара и нулевые термостаты, наполненные смесью льда и воды. Неравномерность температуры в рабочем объеме термостата не должна превышать .

6.4.3 Для поверки ТС допускается применять сухоблочные термостаты и калибраторы, соответствующие следующим требованиям:

- каналы в выравнивающем блоке должны иметь изотермическую зону (зону с нормированным температурным градиентом) длиной не менее длины чувствительного элемента поверяемого ТС, в любом случае не менее 40 мм. Точное расположение зоны должно быть указано в документах на термостат;

- нестабильность поддержания температуры в канале блока за время не менее 30 мин после установления стационарного режима термостата должна быть не более 1/5 допуска поверяемых ТС;

- расхождений значений температуры между каналами блока (горизонтальный перепад температуры) должно быть не более 1/5 допуска поверяемых ТС;

- вертикальный перепад температур в изотермической зоне блока не должен превышать 1/3 допуска поверяемых ТС, неравномерность температуры на длине ЧЭ - не более 1/5 допуска поверяемых ТС;

- расширенная неопределенность воспроизведения температуры калибратором (установленная при поверке калибратора) не должна превышать 1/3 допуска поверяемых ТС.

При применении сухоблочного термостата для поверки ТС должны быть выполнены также следующие требования (соответствующие международному стандарту ЕА -10/13 [5]):

- в диапазоне температур от минус 80°С до плюс 660°С внутренний диаметр канала в блоке должен отличаться от внешнего диаметра поверяемого термопреобразователя не более чем на 0,5 мм. В диапазоне температур свыше 660°С допускается различие диаметров до 1 мм. Для улучшения теплового контакта рекомендуется использовать различные теплопроводящие вещества, указанные в документах на термостат;

- глубина погружения ТС в блок должна быть по крайней мере а 15 раз больше, чем диаметр ТС плюс длина ЧЭ. Сухоблочные термостаты (калибраторы) рекомендуется использовать для поверки ТС, диаметр которых не более 6 мм. Если термостат используют для поверки ТС диаметром более 6 мм, необходимы дополнительные исследования неопределенности, вызванной теплоотводом по корпусу термопреобразователя в окружающую среду, которые должны быть проведены при поверке калибратора по требованию заказчика для всех предполагаемых диаметров поверяемых ТС;

- условия поверки ТС должны быть максимально приближены к условиям, в которых была проведена поверка термостата (теплопроводящие вещества, средства для изоляции выравнивающего блока сверху, число одновременно поверяемых ТС).

6.5 Аппаратура для реализации реперных точек

6.5.1 Для поверки ТС в диапазоне температур от минус 5°С до плюс 30°С рекомендуется использовать следующие реперные точки МТШ-90 [1]:

- тройную точку воды (0,01°С);

- точку плавления галлия (29,7646°С).

6.5.2 Для реализации тройной точки воды должна быть использована ампула тройной точки воды, установленная в нулевой термостат или сосуд Дьюара. Допускается использовать жидкостные термостаты, имеющие действующее свидетельство о поверке, для которых нестабильность поддержания температуры и неравномерность температуры в рабочем объеме не превышают .

6.5.3 Для реализации точки плавления галлия должна быть использована установка, включающая в себя ампулу с заплавленным галлием (чистота галлия не менее 99,9999% по весу), установленную в термостат или калибратор. Ампула должна быть поверена с помощью эталонных ТС. Термостат должен иметь действующее свидетельство о поверке. Установка должна обеспечить воспроизводимость температуры фазового перехода не более .

Примечание - Основные принципы реализации фазовых переходов изложены в документе Международного бюро мер и весов "Дополнительная информация к шкале МТШ-90" [6].

6.5.4 Для поверки в диапазоне температур от 90°С до 103°С допускается применять паровой термостат, имеющий действующее свидетельство о поверке, для которого нестабильность поддержания температуры составляет не более .

6.6 Измерительная аппаратура

6.6.1 Для измерения сопротивления поверяемых ТС должны быть применены мосты постоянного и переменного токов, цифровые мультиметры, многоканальные прецизионные измерители температуры, установки типа автоматизированного рабочего места для поверки термопреобразователей сопротивления (АРМ ПТС), внесенные в Государственный реестр средств измерений. При выборе измерительной установки следует учесть, что расширенная неопределенность поверки ТС должна быть в два раза меньше требуемого допуска ТС по ГОСТ 6651 (раздел 5).

6.6.2 Для измерения сопротивления поверяемых ТС могут быть также применены электроизмерительные установки, включающие в себя прецизионные вольтметры и потенциометры, источники тока, образцовые меры сопротивления, коммутирующие средства и переключатели,

6.6.3 Если для поверки применяют измерители температуры со встроенной программой, позволяющей отсчитывать показания в единицах температуры или отклонения температуры от НСХ, то неопределенность измерения, выполненного с использованием таких измерителей, не должна превышать 1/10 допуска поверяемых ТС.

6.7 Для измерения электрического сопротивления изоляции между выводами и защитным корпусом ТС должны быть применены мегомметры типов Ф4102/01-1М, Е6-17 или другие измерительные приборы с верхним пределом измерения не ниже 500 МОм и пределам погрешности, не превышающим .

6.8 Перед использованием средств поверки ТС необходимо провести расчет ожидаемой расширенной неопределенности поверки ТС по данным свидетельств о поверке термостата или калибратора и о поверке всех остальных используемых средств измерений по методике, изложенной в разделе 11. Рассчитанная расширенная неопределенность поверки ТС должна быть в два раза меньше требуемого допуска ТС по ГОСТ 6651. Пример оценивания расширенной неопределенности поверки ТС класса А при температуре 95°С в лаборатории с использованием жидкостного термостата приведен в приложении В. Пример оценивания расширенной неопределенности градуировки ТС в сухоблочном термостате при температуре 400°С приведен в приложении Г.

7 Условия поверки и требования к квалификации поверителей

7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха в помещении, предназначенном для поверки, должна быть ()°С; относительная влажность не более 80%; атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа;

- вибрация, тряска, удары, магнитные поля, кроме земного, влияющие на работу эталонных ТС и других средств поверки, должны быть исключены;

- напряжение питания сети должно быть в пределах, установленных эксплуатационными документами на средства поверки.

7.2 К проведению поверки должны быть допущены лица, имеющие необходимую квалификацию и аттестованные в качестве поверителей.

8 Требования безопасности

8.1 Должны быть соблюдены требования ГОСТ 12.2.007.0.

8.2 Следует соблюдать осторожность при работе с масляными и солевыми термостатами, не допускать попадания влаги в рабочую среду.

8.3 Запрещается трогать нагретый ТС руками и класть его на легковоспламеняющиеся поверхности.

8.4 При использовании сжиженных газов необходимо соблюдать осторожность и не допускать попадания жидких газов на открытые участки тела. При извлечении охлажденных ТС из сосудов Дьюара необходимо пользоваться хлопчатобумажными перчатками.

8.5 При работе со стеклянными сосудами Дьюара необходимо пользоваться защитными очками. Не допускается уплотнять лед в стеклянных сосудах металлическими и остроконечными предметами.

9 Подготовка к поверке

9.1 Проверка документации

Перед проведением поверки проверяют наличие: инструкций по эксплуатации средств поверки, аттестатов испытательного оборудования, свидетельств о поверке средств измерений, паспорта, клейма или сведетельства о предыдущей поверке ТС.

9.2 Подготовка средств поверки

Все средства поверки, такие как термостаты, калибраторы, установки для реализации реперных точек, измерительные приборы, должны быть подготовлены к работе в соответствии с инструкциями по их эксплуатации. Должно быть обеспечено правильное заземление приборов и должны быть выполнены все требования безопасности.

9.3 Экспериментальная оценка неопределенности единичного измерения сопротивления в условиях конкретной поверочной лаборатории

9.3.1 Неопределенность единичного измерения сопротивления определяют при температурах, близких к градуировочным точкам, отдельно для ТС различных номинальных сопротивлений, поверяемых в данной лаборатории. Допускается использовать термостатированные меры сопротивления с номинальными значениями, близкими к номинальным значениям поверяемых ТС.

9.3.2 Рекомендуется проводить измерения в реперной тачке, в нулевом термостате при 0°С или в высокостабильном жидкостном термостате (нестабильность не более ). Проводят не менее 50 отсчетов сопротивления и рассчитывают СКО результата измерения. Для автоматических цифровых мостов необходимо использовать те же параметры при проведении каждого измерения (время интегрирования, время отсчета и т.п.). что и при проведении поверки. Значение СКО рассчитывают либо автоматически измерительным мостом, либо, при регистрации поверителем отдельных отсчетов, по формуле

,

где - число отсчетов сопротивления ТС;

- результат i-го отсчета;

- среднее значение сопротивления.

10 Проведение поверки и обработка результатов поверки

10.1 Внешний осмотр, проверка маркировки и комплектности

10.1.1 Визуальный осмотр ТС должен показать, что защитный корпус, внешние клеммы и внешние провода ТС не имеют видимых разрушений, резьба на клеммах, клеммных головках и штуцерах не имеет механических повреждений, ТС с загрязненной поверхностью защитной арматуры к поверке не допускают.

10.1.2 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие ТС требованиям ГОСТ 6651 в части маркировки и комплектности.

10.1.3 При невыполнении требований 10.1 ТС к дальнейшей поверке не допускают,

10.2 Проверка электрического сопротивления изоляции термопреобразователей сопротивления при температуре ()°С

10.2.1 Подключают клеммы прибора для измерения электрического сопротивления к выводам и защитному корпусу ТС. Подают измерительное напряжение 100 В.

10.2.2 Показания снимают в течение 10 с после подачи напряжения и фиксируют минимальное значение сопротивления. Сопротивление изоляции ТС должно соответствовать требованиям ГОСТ 6651. ТС, не удовлетворяющие требованиям ГОСТ 6651, к дальнейшей поверке не допускают.

10.3 Проверка отклонения сопротивления термопреобразователей сопротивления от номинальной статической характеристики при температуре от минус 5°С до плюс 30°С

Проверку отклонения сопротивления ТС от НСХ выполняют сличением с эталонным [образцовым] термопреобразователем при 0°С в нулевом термостате или сосуде Дьюара, заполненном смесью льда и воды, при другой температуре в диапазоне от минус 5°С до плюс 30°С в термостатах (жидкостных, сухоблочных, флюидных) либо измерением в реперных точках (тройной точке воды, точке плавления галлия).

10.3.1 Сличение с эталонным [образцовым] термометром в жидкостном термостате

10.3.1.1 Эталонный термометр и поверяемые ТС помещают в рабочий объем термостата на глубину не менее минимальной глубины погружения, указанной в паспорте на ТС. Если монтажная длина поверяемых ТС более минимальной глубины погружения эталонного [образцового] термометра или равна ей, то ЧЭ всех ТС должны находиться на одном уровне. Если монтажная длина поверяемых ТС менее минимальной глубины погружения эталонного [образцового] термометра, то ТС погружают в термостат на монтажную длину и в результат измерения вводят поправку на перепад температур между средними точками ЧЭ поверяемых и эталонного [образцового] ТС (по 11.7).

Примечание - При поверке ТС монтажной длиной менее 50 мм рекомендуется использовать переливной жидкостный термостат и специальные средства для герметизации контактной головки.

10.3.1.2 Поверяемые ТС подключают к измерительной установке в соответствии со схемой соединения внутренних проводов ТС и схемами внешних электрических подключений приборов. Необходимо строго соблюдать инструкцию по подключению и заземлению электроизмерительной аппаратуры. Подключение ТС к переключателям должно обеспечивать надежный электрический контакт. Поверхность наконечников и выводных проводов ТС должна быть очищена от пленки оксидов. Измерительный ток должен соответствовать указанному в спецификации на ТС. При использовании электроизмерительной установки постоянного тока должна быть обеспечена компенсация паразитных термоэлектродвижущих сил (ТЭДС) во время измерений, например путем переключения направления тока.

10.3.1.3 После достижения стабильного состояния (сопротивление ТС не изменяется более чем на 1/10 допуска за 5 мин) проводят цикл измерений: измеряют температуру эталонным термометром, затем последовательно измеряют сопротивление поверяемых ТС и вновь повторяют измерение эталонным термометром. При использовании автоматических мостов результат каждого измерения должен быть получен как среднее арифметическое значение не менее чем из пяти отсчетов. Цикл измерений повторяют не менее двух раз. Показания эталонного термометра за все время измерений не должны измениться более чем на 1/5 допуска поверяемых ТС.

Примечания

1 При использовании двухпроводной схемы соединения внутренних выводов и подключения к измерительной установке необходимо иэ результата измерения сопротивления ТС вычесть значение сопротивления соединительных проводов и сопротивления внутренних выводов (если оно указано на термопреобразователе или в сопроводительной документации).

2 При использовании трехпроводной схемы соединения внутренних выводов необходимо измерить сопротивление между двумя контактами, соединенными с цепью, включающей в себя ЧЭ, и двумя контактами, соединенными с парой проводников, идущих из одной точки ЧЭ, и затем вычесть значение второго сопротивления из значения первого.

10.3.1.4 Поданным измерений рассчитывают среднее арифметическое значение и размах температуры в термостате, средние значения сопротивлений поверяемых ТС. Допускается использовать самостоятельное или входящее в комплект поставки средств поверки аттестованное программное обеспечение, предназначенное для автоматизации процессов градуировки и поверки ТС, обработки и хранения результатов.

10.3.1.5 Расчет расширенной неопределенности результата измерения проводят по методике, изложенной в разделе 11.

10.3.2 Сличение с эталонным [образцовым] термометром при температуре 0°С

10.3.2.1 Для определения сопротивления ТС при температуре 0°С рекомендуется использовать термостат или сосуд Дьюара, заполненный смесью мелкодробленого льда и охлажденной воды. Лед должен быть увлажнен и уплотнен по всей массе, чтобы в смеси льда и воды не было пузырей воздуха и излишка воды.

10.3.2.2 Условия погружения ТС и подключения к измерительной установке - по 10.3.1.1 и 10.3.1.2. Толщина слоя льдо-водяной смеси, окружающей термопреобразователи, не должна быть менее 30 мм.

10.3.2.3 После достижения стабильного состояния проводят измерение температуры эталонным термометром, затем последовательна измеряют сопротивление поверяемых ТС. Необходимо провести не менее 10 отсчетов сопротивления для каждого ТС. По полученным данным рассчитывают среднее арифметическое значение сопротивления ТС и СКО среднего арифметического значения.

10.3.2.4 Расчет расширенной неопределенности результата измерений проводят по методике, изложенной в разделе 11.

10.3.3 Сличение с образцовым термометром в сухоблочном термостате (калибраторе)

10.3.3.1 Сухоблочные термостаты рекомендуется применять для поверки и градуировки ТС, диаметр корпуса которых не превышает 6 мм. Необходимо точно соблюдать условия загрузки блока, зазоры между ТС и каналами блока и условия тепловой изоляции блока, при которых была проведена поверка калибратора.

10.3.3.2 Перед использованием термостата необходимо проверить чистоту каналов металлического блока и размер кольцевых зазоров между ТС и внутренними стенками каналов, которые должны быть не более 0,1 мм. Допускается использование блока с кольцевым зазором до 0,5 мм при условии заполнения зазора сухим мелкодисперсным порошком оксида алюминия.

10.3.3.3 При поверке ТС с погружаемой частью переменного диаметра необходимо использовать медные и латунные трубки соответствующего диаметра, обеспечивающие плотную посадку на утонченную часть поверяемого ТС.

10.3.3.4 Методика проведения измерений - по 10.3.1. Расчет неопределенности результата градуировки проводят по методике, изложенной в разделе 11.

10.3.4 Поверка термопреобразователя сопротивления в реперных точках

10.3.4.1 Поверка в тройной точке воды

Предварительно охлажденный ТС погружают в ампулу тройной точки воды, установленную в термостате или сосуде Дьюара. Измерения сопротивления ТС начинают не ранее чем через 15 мин после погружения и продолжают не менее 5 мин. Проводят не менее 10 отсчетов сопротивления. Измерительный ток должен быть равен указанному в документах на термопреобразователь конкретного типа. Показания измерительной установки не должны регистрировать тенденции к увеличению или уменьшению сопротивления ТС. По полученным данным рассчитывают среднее арифметическое значение сопротивления ТС и СКО среднего арифметического значения. Расчет расширенной неопределенности результата градуировки проводят по методике, изложенной в разделе 12.

10.3.4.2 Поверка в точке плавления галлия

ТС погружают в ампулу с галлием после того, как зафиксировано начало температурной площадки фазового перехода. ТС подключают к установке для измерения сопротивления. Измерительный ток должен быть равен указанному в документах на термопреобразователь конкретного типа. После стабилизации показаний проводят измерение сопротивления ТС в течение не менее 5 мин. Необходимо зафиксировать результаты не менее 10 отсчетов. Не должно быть выявлено тенденции к увеличению или уменьшению сопротивления ТС в процессе измерений. По полученным данным рассчитывают среднее значение сопротивления ТС и СКО среднего значения. Расчет расширенной неопределенности результата градуировки проводят по методике, изложенной в разделе 12.

10.3.5 Критерий годности термопреобразователя сопротивления

ТС считают годным и допускают к дальнейшей поверке в том случае, если отклонение его сопротивления от НСХ с учетом расширенной неопределенности результата измерения не превышает допуск соответствующего класса, т. е. выполнены одновременно два неравенства:

,

,

где - среднее значение сопротивления поверяемого ТС, Ом;

- средняя температура, измеренная эталонным термометром,°С;

- значение сопротивления ТС по НСХ при температуре , Ом;

U - расширенная неопределенность результата измерения сопротивления ТС, рассчитанная по методике, изложенной в разделе 11, Ом;

- чувствительность ТС по НСХ при температуре , Ом/°С;

- допуск ТС по ГОСТ 6651 при температуре , °C.

10.4 Проверка отклонения сопротивления термопреобразователя сопротивления от номинальной статической характеристики при температуре от 90°С до 103°С

Проверку проводят для ТС классов М, А и В сличением с эталонным [образцовым] ТС в жидкостном, сухоблочном или паровом термостате по методике, изложенное в 10.3.1. Критерий годности - по 10.3.5.

Примечание - Использование паровых термостатов, реализующих точку кипения воды, - в соответствии с техническим описанием и инструкцией по их применению.

11 Расчет расширенной неопределенности поверки термопреобразователей сопротивления в термостате или калибраторе

11.1 Суммарную стандартную и расширенную неопределенности поверки ТС рассчитывают для каждой температуры поверки. При расчете суммарной неопределенности поверки учитывают неопределенность измерений температуры эталонным [образцовым] термопреобразователем сопротивления и неопределенность измеренного значения сопротивления поверяемого ТС. Для расчета используют данные, полученные при проведении измерений (раздел 10), данные, полученные при предварительной экспериментальной оценке неопределенности, связанной со случайными эффектами при измерении в конкретной поверочной лаборатории (по 9.3), а также данные, приведенные в свидетельствах о поверке средств измерений: термостата, калибратора, реперной точки, эталонного термометра и измерительной установки.

11.2 При использовании сухоблочных термостатов (калибраторов) расчет неопределенности, приведенный в настоящей методике и основанный на данных свидетельства о поверке калибратора, относят только к поверке ТС диаметром, не превышающим 6 мм.

11.3 Значение температуры, определенное по показаниям эталонного термометра, рассчитывают по градуировочной характеристике эталонного термометра

,

(3)

где - среднее арифметическое значение из результатов измерения температуры, определяемое по формуле

,

(4)

где N - число измерений сопротивления эталонного термометра, выполненных при градуировке;

- значение, соответствующее нлу измерению сопротивления эталонного термометра.

11.4 Бюджет неопределенности для температуры, измеренной эталонным термометром, включает в себя следующие составляющие.

11.4.1 Стандартную неопределенность, обусловленную случайными эффектами при измерениях , рассчитывают как СКО среднего значения результатов измерений, выполненных а одном измерительном цикле эталонным термометром по формуле

,

(5)

где - СКО единичного измерения температуры эталонного термометра, определенное по 9.3;

- число измерений в одном измерительном цикле.

11.4.2 Стандартную неопределенность, обусловленную нестабильностью температуры в термостате за время всех циклов измерений , рассчитывают методом по типу В по формуле

,

(6)

где , - соответственно максимальная и минимальная температура, измеренная эталонным термометром за время проведения всех измерительных циклов.

11.4.3 Стандартную неопределенность градуировки эталонного термометра рассчитывают по формуле

,

(7)

где - расширенная неопределенность градуировки эталонного термометра при k=2, приведенная в свидетельстве о его поверке (или доверительная погрешность при доверительной вероятности 95%).

11.4.4 Стандартную неопределенность, обусловленную неточностью электроизмерительной установки , при использовании термопреобразователя сопротивления в качестве эталонного термометра рассчитывают следующим образом:

,

(8)

где - расширенная неопределенность измерения при k=2, приведенная в свидетельстве о поверке установок для измерения сопротивления.

Примечания

1 Если в свидетельстве о поверке установки указан предел допускаемой погрешности , то стандартную неопределенность рассчитывают методом по типу В (нормальное распределение) по формуле .

2 Если мост работает с внешней образцовой мерой сопротивления и известны стандартная неопределенность измеряемого отношения , а также стендартная неопределенность градуировки меры и (), то стандартную неопределенность измерения сопротивления ТС и определяют по формуле

.

11.4.5 Стандартную неопределенность, вызванную ограниченной разрешающей способностью отсчетных устройств электроизмерительной установки и , оценивают по типу В по формуле

,

(9)

где - разрешающая способность установки для измерения сопротивления эталонного [образцового] термометра.

11.4.6 Стандартную неопределенность, обусловленную нестабильностью эталонного [образцового] термометра за межповерочный интервал и оценивают методом по типу В по формуле

,

(10)

где - интервал возможного изменения показаний эталонного термометра в тройной точке воды, определенный экспериментально при периодической поверке эталонного [образцового] термометра и приведенный в свидетельстве о его поверке.

11.5 Составляют бюджет неопределенности измерений температуры эталонным [образцовым] термометром (см. таблицу 2).

Таблица 2

Бюджет неопределенности измерений температуры эталонным [образцовым] термометром

Источник неопределенности	Оценка стандартной неопределенности, тип, распределение, метод расчета	Коэффициент влияния	Вклад в суммарную стандартную неопределенность
Случайные эффекты при измерении	Тип А, нормальное распределение, , 11.4.1
Нестабильность температуры в термостате	Тип В, равномерное распределение, , 11.4.2	1
Градуировка эталонного термометра	Тип В, нормальное распределение, , 11.4.3	1
Поверка измерительной установки	Тип В, нормальное распределение, , 11.4.4
Разрешающая способность измерительной установки	Тип В, равномерное распределение, , 11.4.5
Нестабильность эталонного термометра за межповерочный интервал	Тип В, равномерное распределение, , 11.4.6	1
Примечание - - коэффициент чувствительности эталонного ТС dR/dt, Ом/°С, определяемый при температуре по уравнению, приведенному в свидетельстве о поверке ТС.

11.6 Суммарную стандартную неопределенность результата измерения температуры эталонным термометром рассчитывают по формуле

.

(11)

Примечание - Расчет неопределенности измерения температуры при использовании эталонных термометров, для которых характерны другие функции преобразования, проводят аналогично вышеизложенному.

11.7 Значение сопротивления градуируемого ТС при температуре рассчитывают по формуле

,

(12)

где - коэффициент чувствительности ТС dR/dt, определяемый по уравнению НСХ ТС при температуре ;

- поправка, равная изменению температуры по вертикальной оси рабочего объема термостата или калибратора между средней точкой ЧЭ поверяемого ТС и эталонного ТС;

- поправка, равная изменению температуры по горизонтальной оси между ЧЭ поверяемого ТС и эталонного ТС (или между каналами блока сухоблочного калибратора).

Среднее значение сопротивления градуируемого ТС при температуре рассчитывают как среднее арифметическое значение результатов измерения сопротивления ТС при градуировке по 10.3.1 по формуле.

,

(13)

где N - число измерений сопротивления ТС;

- результат i-го измерения сопротивления ТС.

Примечание - Поправки на вертикальный и горизонтальный градиенты температуры вводят по результатам исследований термостата в поверочной лаборатории. Если при поверке термостата или калибратора градиент температуры был определен только в виде пределов отклонения температуры от среднего значения , либо если неизвестна длина ЧЭ поверяемых термопреобразователей, то поправки принимают равными нулю. Градиент учитывают только введением неопределенности по 11.8.4.

11.8 Бюджет неопределенности измерений сопротивления ТС включает в себя следующие составляющие:

11.8.1 Стандартную неопределенность, обусловленную случайными эффектами при измерениях, выполненных в одном измерительном цикле поверяемым ТС, оценивают по формуле

,

(14)

где - СКО единичного измерения сопротивления ТС, определенное по 9.3;

- число измерений сопротивления ТС в каждом цикле.

11.8.2 Стандартную неопределенность измерений при поверке электроизмерительной установки рассчитывают следующим образом:

,

(15)

где - расширенная неопределенность измерения при k=2, приведенная в свидетельстве о поверке установки для измерения сопротивления ТС.

Примечание - Если в свидетельстве о поверке установки указан предел допускаемой погрешности , то стандартную неопределенность рассчитывают методом по типу В (нормальное распределение) по формуле .

11.8.3 Стандартную неопределенность, обусловленную ограниченной разрешающей способностью отсчетных устройств электроизмерительной установки и рассчитывают по формуле

,

(16)

где - разрешающая способность установки для измерения сопротивления ТС.

11.8.4 Стандартные неопределенности, обусловленные вертикальным и горизонтальным градиентами температуры в термостате или калибраторе , , рассчитывают по формулам

, ,

(17)

где , - диапазон изменения поправок к температуре, оцениваемый экспериментально при поверке термостата или калибратора. Для использования значений , в оценках необходимы данные о том, как и с помощью каких по размерам термометров они были получены.

11.9 Бюджет неопределенности измерения сопротивления ТС представлен в таблице 3.

Таблица 3

Бюджет неопределенности измерения сопротивления градуируемого термопреобразователя сопротивления

Источник неопределаннасти	Оценка стандартной неопределенности, тип, распределение), методика расчета	Коэффициент влияния	Вклад в суммарную стандартную неопределенность
Случайные эффекты при измерении	Тип А, нормальное распределение, , 11.8.1	1
Поверка измерительной установки	Тип В, нормальное распределение, , 11.8.2	1
Разрешающая способность измерительной установки	Тип В, равномерное распределение, , 11.8.4	1
Перепад температур по вертикальной оси рабочего объема	Тип В, равномерное распределение, , 11.8.4
Перепад температур по горизонтальной оси рабочего объема (либо между каналами в блоке)	Тип В, равномерное распределение, , 11.8.4.

11.10 Суммарную стандартную неопределенность измерения сопротивления ТС оценивают по формуле

.

(18)

11.11 Суммарную стандартную неопределенность и расширенную неопределенность U поверки ТС в каждой температурной точке рассчитывают по формулам

;

(19)

.

(20)

где k - коэффициент охвата.

11.12 Результат поверки

При k=2 сопротивление градуируемого термопреобразователя при температуре tx находится в интервале c вероятностью 95% в предположении нормального закона распределения. Неопределенность поверки ТС в единицах температуры рассчитывают делением U на коэффициент чувствительности .

12 Расчет расширенной неопределенности поверки термопреобразователей сопротивления в реперной точке

12.1 Значение температуры реперной точки и расширенная неопределенность этого значения должны быть приведены в свидетельстве об аттестации установки с ампулой для реализации реперной точки. Стандартную неопределенность температуры рассчитывают по формуле

.

(21)

12.2 Бюджет неопределенности измерения сопротивления ТС составляют аналогично 11.8-11.9. Стандартную неопределенность, обусловленную случайными эффектами при измерениях, рассчитывают по формуле (14) как СКО среднего значения результатов измерений сопротивления ТС в реперной точке. Суммарную стандартную неопределенность рассчитывают по формуле (18). В бюджет неопределенности не включают стандартные неопределенности, обусловленные вертикальным и горизонтальным градиентами температуры в блоке.

12.3 Суммарную стандартную неопределенность и расширенную неопределенность поверки ТС в реперной точке определяют по формулам

;

(22)

,

(23)

где k - коэффициент охвата.

12.4 Результат поверки

При k=2 значение сопротивления градуируемого ТС при температуре находится в интервале с вероятностью 95% в предположении нормального закона распределения вероятности. Неопределенность поверки ТС в единицах температуры рассчитывают делением U на коэффициент чувствительности .

13 Оформление результатов поверки

13.1 В процессе поверки поверитель должен вести протокол поверки, включающий в себя следующие данные: наименование и тип ТС, серийный номер ТС (или партии ТС), рабочий диапазон температур ТС, условное обозначение НСХ, наименование заказчика, данные измерений, заключение о годности, дату поверки, фамилию поверителя. Допускаются компьютерные записи и хранение протокола поверки.

13.2 При положительных результатах поверки на соответствие допускам по ГОСТ 6651 на корпус ТС наносят клеймо или оформляют свидетельство о поверке, в котором указывают наименование и тип ТС, серийный номер ТС (или партии ТС), рабочий диапазон температур ТС, условное обозначение НСХ, класс допуска и срок действия свидетельства. Подпись поверителя удостоверяют оттиском поверительного клейма.

13.3 По согласованию с заказчиком в свидетельстве о поверке допускается указывать результаты измерений, полученные при проведении поверки, и их неопределенность.

13.4 При поверке, включающей в себя градуировку термопреобразователя сопротивления, выдают свидетельство о поверке, содержащее следующие данные:

- тип ТС, серийный номер ТС (или партии ТС), диапазон температур;

- таблицу значений сопротивления ТС при всех температурах градуировки;

- расширенную неопределенность измерения сопротивления ТС в каждой градуировочной точке либо в различных диапазонах температур;

- интерполяционную зависимость сопротивление - температура, определенную по результатам градуировки с указанием всех коэффициентов полинома Каллендара - Ван Дюэена (КВД) либо МТШ-90;

- срок действия свидетельства;

- подпись и клеймо поверителя.

13.5 При отрицательных результатах поверки оттиск поверительнога клейма гасят или аннулируют свидетельство о поверке и выдают извещение о непригодности ТС с указанием причин.

Библиография

[1]	Международная температурная шкала, 1990 г. (The International Temperature Scale of 1990) (текст опубликован; Metrologia, 1990, v, 27. pp. 3-10)
[2]	Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 43-2001	Государственная система обеспечения единства измерений. Применение "Руководства по выражению неопределенности измерений"
[3]	Стандарт Европейской ассоциации по аккредитации лабораторий ЕА-4/02	Выражение неопределенности измерения при калибровке (Expression of the Uncertainty of Measurement In Calibration)
[4]	Стандарт АСТМ Е 644-04	Стандартные методы испытаний для промышленных термопреобразователей сопротивления (Standard Test Methods for Testing Industrial Resistance Thermometers)
[5]	Стандарт Европейской ассоциации по аккредитации лабораторий ЕА-10/13 (Приложение В)	Руководство по калибровке температурных калибраторов, Приложение В: Рекомендации по использованию температурных калибраторов (Guidelines on the calibrations of temperature block calibrators, Annex B: Recommendations for the use of temperature block calibrators)
[6]	Дополнительная информация к Международной температурной шкале 1990 г. (Supplementary Information for the International Temperature Scale of 1990), документ Международного бюро мер и весов 1990 г.