D.2 Пример 2. Получение стандартного отклонения промежуточной прецизионности с изменяющимся фактором времени посредством межлабораторного эксперимента
D.2.1 Сведения общего характера
а) Метод измерений
Определение содержания ванадия в стали методом атомно-абсорбционной спектрометрии, описанным в инструкции к эксперименту. Результаты исследования выражают в процентах по массе.
![РИС. D.1 ПРИЛОЖЕНИЯ D К ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 РИС. D.1 ПРИЛОЖЕНИЯ D К ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002]()
b) Источник
ИСО/ТК 17 Сталь/ПК 1, Методы определения химического состава. Эксперимент проводился в мае 1985 г.
c) Схема эксперимента.
Трехфакторный ступенчато вложенный эксперимент осуществлялся с участием 20 лабораторий, каждая из которых представляла два результата измерений в условиях повторяемости в первый день и еще один результат - на следующий день на каждом из шести уровней, предусмотренных в эксперименте. Все измерения в каждой лаборатории выполнялись одним оператором, с использованием одного и того же измерительного оборудования.
D.2.2 Анализ
Данные для всех шести уровней представлены в таблице D.2.
![РИС. D.2 ПРИЛОЖЕНИЯ D К ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 РИС. D.2 ПРИЛОЖЕНИЯ D К ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002]()
Анализ дисперсии дается только для одного из уровней, а именно для уровня 1.
Диаграмма данных (результаты измерений, проводимых в первый и второй дни в функции номера лаборатории i) приведена на рисунке D.2. Диаграмма свидетельствует о том, что лаборатория 20 - выпадающая. Имеет место большое расхождение между результатом измерений во второй день и средним значением в первый день по сравнению с результатами измерений в других лабораториях. Данная лаборатория была исключена из расчетов показателей прецизионности.
В соответствии с С.1 приложения С были рассчитаны значения
,
,
, и результаты представлены в таблице D.3.
Таблица D.2 - Исходные данные. Содержание ванадия, % по массе
Номер лаборатории i
|
Уровень 1 (0,01%)
|
Уровень 2 (0,04%)
|
Уровень 3 (0,1%)
|
Уровень 4 (0,2%)
|
Уровень 5 (0,5%)
|
Уровень 6 (0,75%)
|
День первый
|
День второй
|
День первый
|
День второй
|
День первый
|
День второй
|
День первый
|
День второй
|
День первый
|
День второй
|
День первый
|
День второй
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
1
|
0,0091
|
0,0102
|
0,0098
|
0,0382
|
0,0388
|
0,0385
|
0,101
|
0,103
|
0,102
|
0,214
|
0,211
|
0,210
|
0,514
|
0,510
|
0,513
|
0,755
|
0,753
|
0,751
|
2
|
0,0100
|
0,0100
|
0,0090
|
0,0410
|
0,0410
|
0,0390
|
0,111
|
0,111
|
0,108
|
0,220
|
0,220
|
0,215
|
0,520
|
0,540
|
0,540
|
0,800
|
0,755
|
0,750
|
3
|
0,0095
|
0,0090
|
0,0094
|
0,0390
|
0,0380
|
0,0370
|
0,108
|
0,110
|
0,107
|
0,213
|
0,215
|
0,215
|
0,500
|
0,514
|
0,504
|
0,738
|
0,730
|
0,724
|
4
|
0,0080
|
0,0083
|
0,0077
|
0,0374
|
0,0361
|
0,0382
|
0,109
|
0,106
|
0,104
|
0,214
|
0,222
|
0,201
|
0,519
|
0,518
|
0,518
|
0,744
|
0,742
|
0,732
|
5
|
0,0100
|
0,0100
|
0,0100
|
0,0350
|
0,0370
|
0,0370
|
0,103
|
0,103
|
0,110
|
0,210
|
0,210
|
0,205
|
0,495
|
0,500
|
0,512
|
0,743
|
0,753
|
0,750
|
6
|
0,0089
|
0,0094
|
0,0094
|
0,0368
|
0,0368
|
0,0377
|
0,106
|
0,106
|
0,108
|
0,232
|
0,240
|
0,221
|
0,526
|
0,532
|
0,513
|
0,733
|
0,740
|
0,746
|
7
|
0,0098
|
0,0099
|
0,0101
|
0,0376
|
0,0380
|
0,0384
|
0,107
|
0,105
|
0,108
|
0,215
|
0,215
|
0,216
|
0,521
|
0,519
|
0,526
|
0,754
|
0,756
|
0,756
|
8
|
0,0096
|
0,0094
|
0,0099
|
0,0379
|
0,0366
|
0,0379
|
0,108
|
0,107
|
0,108
|
0,193
|
0,195
|
0,210
|
0,507
|
0,493
|
0,511
|
0,732
|
0,729
|
0,732
|
9
|
0,0104
|
0,0094
|
0,0100
|
0,0365
|
0,0370
|
0,0367
|
0,104
|
0,106
|
0,105
|
0,211
|
0,205
|
0,213
|
0,509
|
0,515
|
0,515
|
0,734
|
0,738
|
0,747
|
10
|
0,0107
|
0,0118
|
0,0097
|
0,0370
|
0,0375
|
0,0380
|
0,105
|
0,110
|
0,105
|
0,210
|
0,220
|
0,225
|
0,520
|
0,520
|
0,525
|
0,760
|
0,760
|
0,765
|
11
|
0,0100
|
0,0100
|
0,0090
|
0,0380
|
0,0380
|
0,0375
|
0,102
|
0,102
|
0,102
|
0,213
|
0,211
|
0,214
|
0,513
|
0,516
|
0,514
|
0,746
|
0,748
|
0,746
|
12
|
0,0109
|
0,0115
|
0,0097
|
0,0390
|
0,0390
|
0,0390
|
0,101
|
0,108
|
0,105
|
0,208
|
0,215
|
0,210
|
0,509
|
0,528
|
0,510
|
0,758
|
0,748
|
0,750
|
13
|
0,0100
|
0,0095
|
0,0095
|
0,0375
|
0,0375
|
0,0375
|
0,103
|
0,104
|
0,108
|
0,212
|
0,222
|
0,215
|
0,510
|
0,520
|
0,505
|
0,735
|
0,755
|
0,750
|
14
|
0,0096
|
0,0096
|
0,0100
|
0,0374
|
0,0374
|
0,0389
|
0,104
|
0,106
|
0,110
|
0,218
|
0,218
|
0,212
|
0,520
|
0,528
|
0,522
|
0,740
|
0,735
|
0,742
|
15
|
0,0099
|
0,0091
|
0,0082
|
0,0381
|
0,0375
|
0,0392
|
0,109
|
0,106
|
0,107
|
0,214
|
0,210
|
0,211
|
0,510
|
0,510
|
0,515
|
0,749
|
0,729
|
0,744
|
16
|
0,0098
|
0,0100
|
0,0095
|
0,0373
|
0,0377
|
0,0397
|
0,105
|
0,105
|
0,104
|
0,215
|
0,212
|
0,218
|
0,519
|
0,517
|
0,531
|
0,754
|
0,751
|
0,759
|
17
|
0,0105
|
0,0102
|
0,0112
|
0,0389
|
0,0382
|
0,0373
|
0,107
|
0,108
|
0,104
|
0,214
|
0,210
|
0,209
|
0,517
|
0,515
|
0,514
|
0,735
|
0,728
|
0,741
|
18
|
0,0103
|
0,0105
|
0,0118
|
0,0382
|
0,0380
|
0,0374
|
0,103
|
0,104
|
0,103
|
0,224
|
0,218
|
0,217
|
0,515
|
0,514
|
0,517
|
0,788
|
0,798
|
0,787
|
19
|
0,0098
|
0,0096
|
0,0104
|
0,0383
|
0,0375
|
0,0366
|
0,110
|
0,109
|
0,104
|
0,217
|
0,215
|
0,215
|
0,530
|
0,525
|
0,520
|
0,755
|
0,745
|
0,740
|
20
|
0,0140
|
0,0140
|
0,0100
|
0,0370
|
0,0408
|
0,0369
|
0,104
|
0,106
|
0,107
|
0,214
|
0,214
|
0,203
|
0,518
|
0,518
|
0,481
|
0,730
|
0,737
|
0,658
|
Таблица D.3 - Значения
,
и ![]()
Номер лаборатории i
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
1
|
0,0011
|
0,00015
|
0,009700
|
2
|
0,0000
|
0,00100
|
0,009667
|
3
|
0,0005
|
0,00015
|
0,009300
|
4
|
0,0003
|
0,00045
|
0,008000
|
5
|
0,0000
|
0,00000
|
0,010000
|
6
|
0,0005
|
0,00025
|
0,009233
|
7
|
0,0001
|
0,00025
|
0,009933
|
8
|
0,0002
|
0,00040
|
0,009633
|
9
|
0,0010
|
0,00010
|
0,009933
|
10
|
0,0011
|
0,00155
|
0,010733
|
11
|
0,0000
|
0,00100
|
0,009667
|
12
|
0,0006
|
0,00150
|
0,010700
|
13
|
0,0005
|
0,00025
|
0,009667
|
14
|
0,0000
|
0,00040
|
0,009733
|
15
|
0,0008
|
0,00130
|
0,009067
|
16
|
0,0002
|
0,00040
|
0,009767
|
17
|
0,0003
|
0,00085
|
0,010633
|
18
|
0,0002
|
0,00140
|
0,010867
|
19
|
0,0002
|
0,00070
|
0,009933
|
Суммы квадратов
,
и
и среднее значение
равны:
,
,
,
.
Из этих значений получены суммы квадратов SS0, SS1 и SSe и сведены в таблицу ANOVA (см. таблицу D.4).
Несмещенные оценки дисперсии между лабораториями
, между днями в пределах лаборатории
и оценка дисперсии повторяемости
составляют:
,
,
.
Стандартные отклонения воспроизводимости
, промежуточной прецизионности с изменяющимся фактором времени
и повторяемости
имеют следующие значения:
,
,
.
Значения этих стандартных отклонений для всех шести уровней содержания ванадия сведены в таблицу D.5 и представлены на рисунке D.3.
Таблица D.4 - Анализ ANOVA. Содержание ванадия
Источник
|
Сумма квадратов
|
Степень свободы
|
Средний квадрат
|
Ожидаемый средний квадрат
|
0 (лаборатория)
|
![]()
|
18
|
![]()
|
![]()
|
1 (день)
|
![]()
|
19
|
![]()
|
![]()
|
Остаток
|
![]()
|
19
|
![]()
|
![]()
|
Сумма
|
![]()
|
56
|
|
|
Таблица D.5 - Значения
,
и
для шести уровней содержания ванадия в стали, в процентах по массе
Уровень
|
Номер выпадающей лаборатории
|
Среднее значение
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
1
|
20
|
0,009 8
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
2
|
2
|
0,037 8
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
3
|
-
|
0,105 9
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
4
|
6 и 8
|
0,213 8
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
5
|
20
|
0,516 4
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|
6
|
20
|
0,748 4
|
![]()
|
![]()
|
![]()
|