Приложение 3 (рекомендуемое). Методы определения содержания масла на поверхности кислородного оборудования

Приложение 3
Рекомендуемое

Методы
определения содержания масла на поверхности кислородного оборудования

1. Применяемые материалы, реактивы, аппаратура и посуда

1.1. Материалы и реактивы:

четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288 "чистый" или "чистый для анализа", дополнительно перегнанный;

хладон-113 по ГОСТ 23844;

минеральное масло, присутствие которого возможно в анализируемой среде;

электроизоляционные ткани из стеклянных крученых комплексных нитей марки Э по ГОСТ 19907.

1.2. Аппаратура и посуда:

люминесцентный компаратор ЛК-1;

аппарат модели 833;

ультрафиолетовые осветители "Малютка", "Свет";

аналитические лабораторные весы ВЛА-200 М;

мерные колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 100 ;

пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1; 2; 10 с делениями;

пробирка П4-10-14 23ХС по ГОСТ 25336;

измерительные цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100 ;

холодильники по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Определение содержания масла на поверхности изделий

2.1. Содержание масла на открытой поверхности проверяют непосредственно путем осмотра контролируемой поверхности с ультрафиолетовыми осветителями "Малютка", "Свет" с пороговой чувствительностью 100 или протирая участки поверхности салфеткой из стеклянного волокна марки Э толщиной 0,06 - 0,08 мм, размером 20 x 20 см.

2.2. Салфетку перед употреблением предварительно обезжиривают путем погружения в стакан с 100 растворителя. Качество обезжиривания салфетки проверяют облучением в люминесцентном приборе. На салфетке должны отсутствовать масляные пятна. Обезжиренную салфетку смачивают растворителем и протирают ею поверхность (около 100 ).

2.3. Наличие следов масла на салфетке определяют следующими способами:

качественным (облучением в люминесцентном приборе). Для этого расправленную салфетку подносят к щели прибора, отсутствие светящегося пятна на салфетке свидетельствует о достаточной чистоте поверхности;

количественным. При наличии на салфетке светящихся пятен ее следует промыть в фарфоровой чашке или стакане в 100 растворителя в течение 3 - 5 мин. 10 растворителя вливают в кювету люминесцентного прибора и определяют содержание масла в нем (см. разд. 3).

2.4. Содержание масла на поверхности X в , рассчитывают по формуле

, (1)

где G - количество масла в контролируемом растворителе, ;

b - объем растворителя, слитого после контрольного обезжиривания, ;

S - поверхность изделия, .

Чувствительность метода при протирании 100 поверхности составляет около 5 .

3. Определение содержания масла в растворителях люминесцентным методом

3.1. Для количественного определения содержания масла люминесцентными приборами используют шкалу эталонных растворов масла, приведенных в таблице. Для приготовления шкалы берут пробирки с пришлифованными стеклянными пробками. Срок годности шкалы - 1 мес.

3.2. Для приготовления стандартного раствора масла и шкалы эталонов необходимо использовать масло того сорта, присутствие которого в анализируемых пробах наиболее вероятно. Если сорт масла неизвестен, масло следует выделить из анализируемого растворителя. Для этого испаряют предварительно отфильтрованное от механических примесей такое количество растворителя, которое необходимо для получения 10 мг масла, или используют веретенное масло.

3.3. Приготовление стандартного раствора масла: 10 мг масла, взвешенного в стакане на аналитических весах с точностью до 0,1 мг, растворяют в небольшом количестве растворителя, переносят в мерную колбу на 100 и доливают до метки растворителем.

Шкала эталонных растворов масла

Характеристика эталонов	Норма для эталонов
	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9
Количество стандартного раствора масла, см3	0	0,1	0,2	0,5	1,0	1,5	2,0	3,0	4,0	5,0
Количество растворителя, используемого для анализа, см3	10	9,9	9,8	9,5	9,0	8,5	8,0	7,0	6,0	5,0
Содержание масла в 10 см3 раствора, мг	0	0,01	0,02	0,05	0,1	0,15	0,2	0,3	0,4	0,5

3.4. Определение содержания масла на компараторе ЛК-1 и аппарате модели 833 производят сравнением свечения испытуемого раствора с эталонами согласно инструкции по эксплуатации.

3.5. Содержание масла в растворителе G в рассчитывают по формуле

, (2)

где с - содержание масла в эталонном растворе равного свечения с испытуемым растворителем.

4. Требования безопасности

4.1. Четыреххлористый углерод относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Отравление может произойти при вдыхании паров, а также при попадании на кожу. Хладон-113 - менее токсичный растворитель.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Предельно допустимые концентрации в воздухе:

20 - четыреххлористого углерода;

3000 - хладона-113.

4.3. Все работы с растворителями должны производиться в вытяжном шкафу. При попадании растворителей на кожу рук следует немедленно вымыть их мылом. Отбор растворителей пипеткой следует производить только при помощи резиновой груши. При проливании растворителей необходимо немедленно убрать их тряпками или ветошью. Уборку производят в противогазе и резиновых перчатках.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Аппараты для люминесцентного анализа должны устанавливаться в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемом помещении.