Приложение Б (рекомендуемое). Метод определения выделения свинца и кадмия из посуды стеклянной и стеклокерамической при контакте с пищей (ИСО 7086-1-82)

Приложение Б
(рекомендуемое)

Метод определения выделения свинца и кадмия из посуды стеклянной и стеклокерамической при контакте с пищей (ИСО 7086-1-82)

0 ВВЕДЕНИЕ

Проблема выделения свинца и кадмия из стеклянных и стеклокерамических изделий требует эффективных средств контроля для обеспечения защиты здоровья населения от опасности при использовании неправильно составленных, нанесенных, примененных и обожженных глазурей в декоре, не вступающих в контакт с продуктами питания поверхностях керамической посуды.

Различные требования в разных странах к контролю выделения токсичных веществ с поверхности стеклянной и стеклокерамической посуды создают затруднения в международной торговле этими товарами. В связи с этим возникла необходимость установить методы испытания стеклянной и керамической посуды на выделение свинца и кадмия.

Экспертный совет Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ) в Женеве в июне 1976 г. рекомендовал принять методику отбора образцов, методы испытания и предельно допустимые количества при выделении токсичных веществ из керамических изделий*. Еще одно совещание ВОЗ состоялось в ноябре 1979 г.**.

Метод испытания, представленный в настоящем стандарте, основан на рекомендации ВОЗ, так как на заседании ВОЗ было принято, что термин "керамика" включает в себя керамику, стекло, эмаль и стеклокерамику.

Количество свинца и кадмия, определенное согласно методу настоящего стандарта, не меньше, а в большинстве случаев больше того количества, которое выделяется в кислотные продукты и напитки в течение того же времени***.

Результаты международного опроса показали, что кухонную посуду из стекла и стеклокерамики обычно не декорируют на поверхности, вступающей в контакт с пищей. С этой точки зрения настоящий международный стандарт не относится к кухонной посуде.

1 Общие положения

Эта часть ИСО 7086 определяет метод испытания на выделение свинца и кадмия из стеклянной и стеклокерамической посуды, которая используется в контакте с пищей (включая напитки).

2 Область применения

Эта часть ИСО 7086 относится к стеклянной и стеклокерамической посуде, которая используется для приготовления, сервирования и хранения пищи.

Стандарт не относится к стеклянным изделиям из боросиликатного стекла или натриево-кальциево-силикатного стекла, не покрытых глазурью или декором на поверхности, вступающей в контакт с пищей, а также не применим к стеклокерамическим изделиям, не покрытым глазурью или декором на поверхности, вступающей в контакт с пищей.

Стандарт не относится к эмалированным и керамическим изделиям.

3 Ссылки на другие стандарты

ИСО 385-2 Лабораторная стеклянная посуда. Бюретки. Часть 2. Бюретки, для которых не регламентируется время выдерживания

ИСО 648 Лабораторная стеклянная посуда. Калиброванные пипетки

ИСО 835-2 Лабораторная стеклянная посуда. Градуированные пипетки. Часть 2. Пипетки, для которых не регламентируется время выдерживания

ИСО 1042 Лабораторная стеклянная посуда. Мерные колбы

ИСО 3585 Стеклянное оборудование, трубопровод и арматура. Свойства боросиликатного стекла - по 3.3

ИСО 4788 Лабораторные стеклянные изделия. Градуированные мерные цилиндры

ИСО 7086-2 Стеклянная и стеклокерамическая посуда в контакте с пищей. Выделение свинца и кадмия. Часть 2. Допустимые пределы

4 Определения

В настоящем международном стандарте используются следующие определения.

4.1 Стекло - неорганический неметаллический материал, получаемый полным сплавлением сырьевых материалов при высокой температуре в гомогенный расплав, который охлаждается до твердого состояния без кристаллизации.

4.2 Стеклокерамика - неорганический неметаллический материал, получаемый полным сплавлением сырьевых материалов при высокой температуре в гомогенный расплав с некоторой степенью кристаллизации.

Материал может быть просвечивающим или матовым.

4.3 Боросиликатное стекло - стекло, содержащее достаточное количество оксида бора, чтобы влиять на его свойства, в частности обеспечивать высокую химическую и термическую устойчивость.

Свинец и кадмий содержатся только в незначительных количествах в виде случайных загрязняющих примесей. Выделение этих элементов должно находиться ниже пределов обнаружения методов испытания настоящего стандарта.

4.4 Известково-натриевое силикатное стекло - стекло, основные компоненты которого - оксид натрия, оксид кальция и оксид кремния.

Свинец и кадмий содержатся только в незначительных количествах в виде загрязняющих примесей. Выделение этих элементов должно находиться ниже пределов обнаружения метода испытания, определяемого настоящим международным стандартом.

4.5 Пищевая посуда - изделия из стекла и стеклокерамики, предназначенные для приготовления, тепловой обработки, сервирования и хранения пищи и напитков, включая упаковку.

4.6 Плоская посуда - изделия, имеющие внутреннюю глубину не более 25 мм, измеренную от нижней внутренней точки до горизонтальной плоскости, проходящей через край (точку перелива).

4.7 Полая посуда - изделия, имеющие внутреннюю глубину более 25 мм, измеренную от нижней внутренней точки до горизонтальной плоскости, проходящей через край (точку перелива).

Полые изделия разделяются на большие и малые в зависимости от их вместимости (объем заполнения - 8.3.1):

а) большие полые изделия - полые изделия вместимостью от 1,1 и более;

б) малые полые изделия - полые изделия вместимостью менее 1,1 .

5 Сущность метода

Испытываемые образцы заполняют 4%-ным раствором уксусной кислоты и выдерживают в течение 24 ч при температуре 22°С в отсутствии света.

Этот раствор экстрагирует свинец и/или кадмий (если таковые имеются) с поверхности испытываемых образцов.

Выделенное количество свинца и/или кадмия определяют методом атомной абсорбционной спектрометрии (ААС).

6 Реактивы

Все реактивы должны быть ч.д.а. Кроме особо оговоренных случаев, применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты.

6.1 Кислота уксусная (), ледяная, = 1,05 (хранят в темноте).

6.2 Испытательный раствор: уксусная кислота, 4%-ный раствор.

Добавляют 40  ледяной уксусной кислоты к воде, затем разбавляют до 1000 . Для каждого опыта требуется свежеприготовленный раствор.

6.3 Карбонат свинца () или трехводный ацетат свинца .

Примечание - Можно пользоваться стандартными промышленными растворами (см. примечание к 6.4).

6.4 Стандартный раствор свинца, содержащий 1 г Pb в 1 .

Растворяют 1,2896 г карбоната свинца или 1,8308 г ацетата свинца в 40 г ледяной уксусной кислоты в мензурке вместимостью 400 . Слегка нагревают до растворения, затем охлаждают раствор и переносят его количественно в мерную колбу вместимостью 1000 . Доливают водой до метки и перемешивают.

Определение точной концентрации раствора производится известным стандартным методом, например, комплексометрическим титрованием.

1  такого стандартного раствора содержит 1 мг свинца.

Примечание - Можно пользоваться промышленным стандартным раствором свинца для атомной абсорбционной спектрометрии. Стандартный раствор приготовляют путем разбавления испытательным раствором или 2%-ным раствором азотной кислоты ().

6.5 Стандартный раствор свинца, содержащий 0,1 г Рb на 1 .

Пипеткой переносят 10  стандартного раствора свинца в мерную колбу вместимостью 100 , добавляют испытательный раствор до отметки и хорошо перемешивают. Раствор обновляют каждые 4 недели.

1  такого стандартного раствора содержит 0,1 мг свинца.

6.6 Стандартные растворы свинца для калибровки.

Бюреткой или градуированной пипеткой переносят 0 - 0,5 - 1,0 - 2,0 - 5,0 и 10,0  аликвотных частей стандартного раствора свинца в отдельные мерные колбы вместимостью 100 , добавляют в каждую до отметки испытательный раствор и перемешивают. Эти растворы имеют концентрацию свинца 0 - 0,5 - 1,0 - 2,0 - 5,0 и 10,0  соответственно. Растворы для опытов готовят свежие.

6.7 Оксид кадмия (CdO).

Примечание - Можно пользоваться имеющимися в продаже стандартными растворами (см. примечание к 6.8).

6.8 Стандартный раствор кадмия, содержащий 1 г Cd в 1 .

Растворяют 1,1423 г оксида кадмия в 40  ледяной уксусной кислоты в мензурке вместимостью 400 . Слегка нагревают до растворения, затем охлаждают раствор и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 . Доливают водой до отметки и перемешивают.

Определение точной концентрации раствора осуществляется известным стандартным способом, например, комплексометрическим титрованием.

1  стандартного раствора содержит 1 мг кадмия.

Примечание - По выбору можно пользоваться имеющимся в продаже стандартным раствором кадмия для атомной абсорбционной спектрометрии. Стандартный раствор приготовляют путем разбавления испытательным раствором или 2%-ным раствором азотной кислоты ().

6.9 Стандартный раствор кадмия, содержащий 0,01 г Cd в 1 .

Пипеткой переносят 10  стандартного раствора кадмия в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают до отметки испытательным раствором и перемешивают. Раствор обновляют каждые 4 недели.

1  такого стандартного раствора содержит 0,01 мг кадмия.

6.10 Стандартные растворы кадмия для калибровки.

Бюреткой или градуированной пипеткой переносят 0 - 1,0 - 2,0 - 5,0 - 10,0 и 20,0  аликвотных частей стандартного раствора кадмия в отдельные мерные колбы вместимостью 100 , доливают в каждую до отметки испытательный раствор и перемешивают. Такие растворы имеют концентрацию кадмия 0 - 0,1 - 0,2 - 0,5 - 1,0 и 2,0  соответственно.

Для опытов растворы каждый раз приготовляют заново.

7 Приборы

Обычное лабораторное оборудование, а именно:

7.1 Атомный абсорбционный спектрометр, имеющий минимальную чувствительность 0,50 мг свинца на 1 и 0,5 мг кадмия на 1 для 1%-ной абсорбции. Прибор должен работать по инструкции изготовителя. Автоматическое устройство для определения концентрации необязательно, но желательно для скоростных анализов.

7.2 Источники линейного спектра для свинца и кадмия (лампы с полым катодом).

7.3 Мерные колбы вместимостью 100 и 1000  по ИСО 1042.

7.4 Мерные пипетки вместимостью 10 и 100  по ИСО 648.

7.5 Градуированные пипетки вместимостью 10 и 25  по ИСО 835/2.

7.6 Мензурки.

7.7 Бюретки вместимостью 25 , градуированные по 0,05  по ИСО 385/2.

7.8 Предметные стекла различных размеров для испытываемых образцов.

7.9 Градуированный мерный цилиндр вместимостью 500  по ИСО 4788.

7.10 Матовые светонепроницаемые крышки соответствующей формы для накрывания матовых образцов во время испытания.

8 Отбор проб и приготовление образцов

8.1 Порядок отбора

Для испытания отбирают изделия с интенсивной окраской или с декорированными поверхностями в местах контакта с пищей или имеющие высокое соотношение площади поверхности к объему.

8.2 Размер образца

Желательно разработать систему контроля, подходящую для данных условий. При необходимости испытывают шесть изделий. Отобранные изделия (опытные образцы) должны быть одинаковы по размеру, форме, цвету и декору.

8.3 Приготовление образцов

8.3.1 Определение объема заполнения

Из каждой группы идентичных образцов отбирают по одному, помешают на ровную горизонтальную поверхность и заполняют водой до уровня, отстоящего на 5 мм от точки перелива через край по всей поверхности образца. Измеряют и записывают объем воды с точностью 2%.

8.3.2 Определение относительной площади поверхности для плоских изделий

Образец в перевернутом виде помещают на миллиметровую бумагу и очерчивают контур края изделия. Вычисляют площадь по контуру и записывают это как относительную площадь поверхности в квадратных дециметрах с точностью до двух десятичных знаков. Площадь изделий круглой формы рассчитывают по диаметру образца.

8.3.3 Подготовка изделий, которые невозможно заполнить жидкостью

Изделия, в которые нельзя налить жидкость до уровня, отстоящего от точки перелива на 5 мм, считаются незаполняемыми. Всю поверхность таких изделий, кроме относительной (испытуемой), покрывают воском или парафином и испытывают согласно 9.1.2.2.

8.4 Очистка образцов

Образцы должны быть вымыты и очищены от грязи и других веществ, влияющих на ход испытаний.

Образцы промывают раствором некислого дезинфицирующего вещества температурой 40°С. Затем прополаскивают проточной и дистиллированной водой.

Протирают и сушат изделия в сушильном шкафу или протирают фильтровальной бумагой для уд