Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26880.2-86 "Свинец. Методы определения натрия и калия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1073)

Lead. Methods of sodium and potassium determination

Группа B59
ОКСТУ 1709

Срок действия установлен с 1 января 1987 г.
до 1 января 1992 г.
Взамен ГОСТ 20580.9-80, ГОСТ 20580.12-80

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 1 марта 1992 г. N 1261

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от до  % и калия от до  %.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых и градуировочных растворов в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

1. Общие требования

1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.

2. Требования безопасности

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.

3. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78 марки ОС.Ч. 17-4 и растворы 1:3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004 %, раствор 100 г/дм³ натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм³ натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см³ переносят 2,5 см³ приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20 % от концентрации меньшего (0,1 мкг/см³) градуировочного раствора (что соответствует массовой доле калия 0,0004 %), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100  5)°С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100  5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см³ натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см³ соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

4. Подготовка проб к анализу

4.1. Градуировочные растворы для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.

Градуировочные растворы для натрия готовят в диапазоне от 0,1 до 5 мкг/см³, для калия - от 0,1 до 10 мкг/см³.

Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 см³. Во все колбы добавляют по 3 см³ азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен - воздух, то во все градуировочные растворы для измерения калия вводят по 2,5 см³ раствора азотнокислого натрия.

Таблица 1

Содержание натрия или калия в градуировочном растворе, мкг/см3	Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см3, требуемое для приготовления градуировочных растворов натрия или калия, см3
	100	10	1
0,1	-	-	5
0,2	-	-	-
0,5	-	2,5	-
1	-	5	-
2	-	10	-
5	2,5	-	-
10	5	-	-

Градуировочные растворы, содержащие менее 1 мкг/см³ натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен - воздух).

5. Проведение анализа

5.1. Навеску пробы массой (2,000  0,100) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см³ раствора HNO₃ 1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см³ раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см³ воды, 6 см³ азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен - воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет содержание калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см³ на каждые 100 см³ раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен - воздух или бутан - пропан - воздух по аналитическим линиям длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных растворов, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

6. Обработка результатов

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для градуировочных растворов после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где а - содержание определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см³;

a₀ - содержание определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

m - масса пробы, мг;

V - объем раствора пробы, см³;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

6.2. Наибольшее расхождение трех параллельных определений не должно превышать допускаемого расхождения, рассчитанного по формуле

,

а расхождения двух анализов, выполненных в одной лаборатории, по формуле

,

где S_rcx и S_rв - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

- среднее арифметическое параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.

Таблица 2

Определяемый элемент	Интервал массовых долей, %	Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости	Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости
Натрий	От 0,0005 до 0,0200	0,04	0,05
Калий	От 0,0005 до 0,0030	0,08	0,1
	Св. 0,003 " 0,006	0,06	0,07
	" 0,006 " 0,040	0,04	0,05