Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.0-93 "Глинозем. Общие требования к методам химического анализа" (введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

Alumina. General requirement for methods of chemical analysis

Дата введения - 1 января 1995 г.
Взамен ГОСТ 25542.0-82

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению химического анализа глинозема.

1. Отбор и подготовка проб для анализа -по ГОСТ 25389-93 и ГОСТ 27798-93.

2. Массовую долю примесей определяют параллельно не менее чем в трех навесках с тремя проведенными через все стадии анализа контрольными опытами для внесения в результат соответствующей по правки, если не предусмотрены другие требования в конкретных стандартах на методы химического анализа.

Поправку вычисляют вычитанием полученного значения из значения анализа пробы или проведением определения по отношению к раствору контрольного опыта.

Если при анализе раствор контрольного опыта применяют в качестве раствора сравнения, то раствор сравнения готовят, смешивая три одинаковых объема трех параллельных растворов контрольного опыта.

Расхождения результатов параллельных определений при проведении контрольного опыта не должны превышать наименьшего до пускаемого расхождения между результатами параллельных определений, указанных в стандартах на методы химического анализа.

3. Массу навесок проб, стандартных образцов, веществ, используемых для приготовления стандартных растворов, взвешивают с по грешностью не более 0,0002 г. Массу навесок реактивов для приготовления вспомогательных растворов взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, плавней-с погрешностью 0,1 г.

4. Для взвешивания навесок используют весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности и весы лабораторные технические 4-го класса точности или аналогичных типов.

5. При проведении анализов применяют градуированные измерительные средства (пипетки, бюретки, мерные колбы и т. д.) не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, ГОСТ 6563, ГОСТ 25336.

6. Применяемые стандартизованные средства измерений должны пройти государственную поверку, нестандартизованные средства должны пройти ведомственную метрологическую аттестацию или поверку по ГОСТ 8.326.

7. Допускается применять другую (в том числе зарубежную) аппаратуру, материалы и реактивы с метрологическими характеристиками, не уступающими указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

8. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже, чем "чистый для анализа" (ч. д. а), если не предусмотрены другие требования в конкретных стандартах на методы химического анализа.

9. Для приготовления растворов и проведения анализов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

10. Степень разбавления кислот и растворов обозначают выражением "разбавленный 1:1, 1:2" и т.д., где первые цифры обозначают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.

11. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то это концентрированная кислота или раствор аммиака.

12. Для приготовления стандартных растворов применяют металлы чистотой не менее 99,9%.

13. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должна превышать 5°С для 100 - 400°С, 20°С - для 400 - 800°С, 50°С - для 800 - 1000°С, если это не указано в стандарте на метод анализа.

14. Термины, касающиеся степени нагрева воды или раствора и продолжительности какой-либо операции, - по ГОСТ 27025.

15. Концентрацию раствора выражают:

относительной плотностью;

массой вещества в граммах в единице объема растворов ();

массой вещества в граммах, отнесенной к 100 г раствора (массовая доля в процентах);

объемом вещества в кубических сантиметрах, отнесенным к 100  раствора (объемная доля в процентах);

количеством вещества в молях, содержащегося в единице объема раствора ();

молярной концентрацией эквивалента - ().

16. При определении массовых долей примесей методом атомной абсорбции устанавливают длину волны, состав газа пламени, восстановительное или окислительное действие пламени и другие условия, при которых проводят анализ, выбирают такими, чтобы достигнуть оптимальных параметров по чувствительности и точности для соответствующего элемента и применяемого прибора.

17. При фотометрических определениях кюветы выбирают так, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.

18. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти точек, которые равномерно распределяются по диапазону измерений. При этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона. Каждая точка измерения строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных измерений.

При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу определяемого компонента в определенном объеме раствора или его массовую долю в процентах, а по оси ординат - аналитический сигнал.

При выполнении анализов атомно-абсорбционным или пламенно-фотометрическим методом построение градуировочного графика производят одновременно с выполнением анализов.

19. Округление числовых значений - по СТ СЭВ 543.

20. Правильность результатов анализа контролируют, проводя одновременно в тех же условиях определение по трем параллельным навескам состава государственного стандартного образца глинозема.

Допускается использовать отраслевые стандартные образцы глинозема, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом добавок по ГОСТ 25086.

21. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Максимальное расхождение результатов параллельных определений при анализе пробы (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать сходимости ( - сходимость), указанной в соответствующих стандартах на методы определения примесей.

Максимальное расхождение между результатами анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать воспроизводимости ( - воспроизводимость) для соответствующего диапазона концентраций данного компонента, указанной в конкретном стандарте на методы анализа.

Средний результат анализа стандартного образца глинозема не должен отличаться от соответствующего аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на стандартный образец, более чем на 0,71 для соответствующего диапазона концентраций данного компонента, указанного в конкретном стандарте на методы анализа. Результат, удовлетворяющий перечисленным требованиям, принимают за окончательный.

При превышении допускаемых расхождений одного из результатов параллельных определений анализ следует повторить.

22. Допускается применять другие методики, аттестованные по ГОСТ 8.010, не уступающие методикам, включенным в настоящие стандарты.

23. После окончания гарантийного срока действия реактивов допускается проверять пригодность реактивов для определения массовой доли компонентов, указанных в соответствующих стандартах, анализом государственного стандартного образца глинозема.

Информационные данные

Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
СТ СЭВ 543-77	19
ГОСТ 8.010-90	22
ГОСТ 8.315-91	20
ГОСТ 8.326-89	6
ГОСТ 1770-74	5
ГОСТ 6563-75	5
ГОСТ 6709-72	9
ГОСТ 24104-88	4
ГОСТ 25086-87	20
ГОСТ 25336-82	5
ГОСТ 27025-86	14
ГОСТ 25389-93	1
ГОСТ 27798-93	1