Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 19014.2-73* "Кремний кристаллический. Метод определения железа" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804)

Crystal silicon. Method of iron determination

Срок введения - с 1 января 1975 г.

Срок действия продлен до 1 января 1990 г.

Взамен ГОСТ 2178-54 в части разд. IV

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом N 4-93 МГС от 21 октября 1993 г. (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии.

Метод основан на образовании двухвалентным железом с о-фенантролином оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью солянокислого гидроксиламина.

В стандарте учтены требования рекомендации СЭВ по стандартизации PC 3082-71.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19014.0-73.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 - раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 .

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:10.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют при слабом нагрева нии в 100  воды.

Квасцы железоаммонийные (железо-III-аммоний сернокислый) по ГОСТ 4205-77, х.ч.

Стандартный раствор железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 8,635 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000  и растворяют в воде. К раствору прибавляют 25  серной кислоты, разбавленной 1:10, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают, 1  раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б; готовят перед применением следующим образом: 25  раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 , приливают 10  серной кислоты, разбавленной 1:10, доливают до метки водой и перемешивают.

1  раствора Б содержит 0,05 мг железа.

3. Проведение анализа

3.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73.

Если исходный раствор мутный, часть его отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую коническую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

В зависимости от содержания железа отбирают 2 - 10  раствора в мерную колбу вместимостью 100 . Раствор разбавляют водой до 50 , приливают 5  раствора солянокислого гидроксиламина, 10  раствора уксуснокислого натрия и 10  раствора ортофенантролина. Раствор разбавляют до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора (область светопропускания 510 нм). Раствором сравнения служит вода.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую долю железа находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика.

В семь мерных колб вместимостью по 100  помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0  стандартного раствора Б, разбавляют водой приблизительно до 50  и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит вода.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и известным массовым долям железа строят градуировочный график.

4. Подсчет результатов анализа

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

V - объем исходного раствора, ;

- аликвотная часть раствора, ;

- навеска кремния, г.

4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.

Массовая доля алюминия, %	Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа, абс. %
От 0,3 до 0,8	0,03
Свыше 0,8 до 1,6	0,06

(Измененная редакция, Изм. N 1)

_________________

* Переиздание (ноябрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (МУС 8-79, 11-84)