Приложение 8 (справочное). Крахмал нативный или модифицированный. Метод определения общего содержания жира ИСО 3947-77

Приложение 8
Справочное

Крахмал нативный или модифицированный. Метод определения общего содержания жира
ИСО 3947-77

1. Назначение и область применения

Устанавливается метод определения общего содержания жира в нативном или модифицированном крахмалах, в которых предполагаемое содержание общего жира составляет менее 1,5% (m/m).

2. Определение

Общее содержание жира - остаток, полученный при описанных условиях методики определения и выраженный в процентах по массе продукта.

3. Сущность метода

Гидролиз продукта кипячением в соляной кислоте и коагуляция нерастворимых веществ, включая общий жир, при охлаждении. Отделение фильтрацией, высушивание и выделение общего жира селективной экстракцией.

4. Реактивы

При проведении анализа используют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Растворитель: n-гексан или петролейный эфир (предел кипения 40-60°С), или четыреххлористый углерод. (С этими растворителями, особенно с четыреххлористым углеродом, следует обращаться очень осторожно из-за их токсичности).

Остаток, полученный при полном выпаривании, не должен превышать 0,001 г/.

4.2. Соляная кислота плотностью .

4.3. Раствор йода концентрацией (0,001 н.).

4.4. Метилоранж, водный раствор.

5. Аппаратура

Стеклянная аппаратура должна иметь стеклянные шлифы.

5.1. Эффективный экстрактор, например Сокслета или Твисселмана или другого аналогичного типа.

5.2. Экстракционная колба, присоединяемая к нижнему концу экстрактора.

5.3. Диски из фильтровальной бумаги с диаметром пор 10 мм, не содержащие вещества, растворимого в используемом растворителе.

5.4. Бумажная экстракционная гильза, используемая в экстракторе и не содержащая веществ, растворимых в используемом растворителе.

5.5. Хлопковая вата, не содержащая веществ, растворимых в используемом растворителе.

5.6. Эффективный обратный холодильник с водяным охлаждением, присоединяемый к верхнему концу экстрактора.

5.7. Электрическое нагревательное устройство с температурным регулятором.

Примечание. Может быть использован прибор многократного экстрагирования с индивидуальным электрорегулятором.

5.8. Водяная баня температурой 15-25°С.

5.9. Кипящая водяная баня.

5.10. Термостат, регулируемый при температуре .

5.11. Вакуумный термостат, регулируемый при температуре .

5.12. Химический стакан, вместимостью .

5.13. Экстрактор с эффективным осушителем.

5.14. Аналитические весы.

6. Методика определения

6.1. Приготовление пробы

Лабораторную пробу тщательно перемешивают.

6.2. Анализируемый образец

С погрешностью не более 0,1 г взвешивают 25-50 г пробы, исходя из предполагаемого общего содержания жира, переносят в химический стакан и суспензируют в воды.

6.3. Гидролиз

соляной кислоты смешивают с воды. Раствор доводят до кипения и добавляют к суспензии испытуемого образца.

Смесь нагревают до кипения и поддерживают в этом состоянии в течение 5 мин.

Несколько капель смеси переносят в пробирку, охлаждают до температуры окружающей среды и добавляют каплю раствора йода, устанавливая таким образом отсутствие крахмала в смеси. Если окраска не появилась, то продолжают определение, как указано в п. 7.4.

Если окраска появилась, то смесь продолжают кипятить, часто проверяя по описанной выше методике отсутствие в растворе крахмала. При отсутствии в смеси крахмала испытание продолжают, как указано в п. 7.4.

6.4. Определение остаточных продуктов

Химический стакан с содержимым помещают в водяную баню на 30 мин. Содержимое стакана периодически перемещают, чтобы обеспечить равномерную температуру и осаждение жирных материалов.

Смесь количественно фильтруют через фильтровальную бумагу. Жирные материалы, прилипшие к внутренним стенкам химического стакана, удаляют с помощью сухой фильтровальной бумаги и добавляют к остатку. Фильтровальную бумагу и остаток промывают комнатной водой до тех пор, пока фильтрат не будет нейтральным к индикаторному раствору метилоранжа.

Фильтровальную бумагу с остатком и кусочки фильтровальной бумаги складывают, помещают на часовое стекло и высушивают в течение 3 ч в термостате, регулируемом при температуре .

6.5. Экстрагирование общего жира

Фильтровальную бумагу с содержимым помещают в экстракционную гильзу, дульце которой закрывают хлопковой ватой, и помещают в экстрактор.

В экстракционную колбу, предварительно высушенную и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают растворителя. Колбу соединяют с экстрактором и на него помещают обратный холодильник. Все устройство устанавливают на нагревательный прибор и подключают холодную воду к обратному холодильнику.

Примечание. Все узлы прибора должны быть плотно подогнаны друг к другу, чтобы при экстрагировании не происходило потери растворителя.

Нагревание регулируют так, чтобы выделялось 150-200 капель конденсата в 1 мин или 7-10 сифонирований в час; экстрагирование проводят в течение 3 ч.

Колбу с экстрагированными жирными веществами отсоединяют. Экстракционную колбу с содержимым погружают в кипящую водяную баню и почти весь растворитель, содержащийся в колбе, дистиллируют. Колбу на 1 ч помещают в вакуумный термостат, регулируемый при температуре . Затем колбу переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

Примечание. Длительная сушка экстракта при высокой температуре может привести к завышенному результату из-за окисления жиров.

6.6. На одной пробе для анализа выполняют два определения.

7. Обработка результатов

Общее содержание жира (), выраженное в процентах по массе продукта, вычисляют по формуле

,

где - масса анализируемого образца, г;

- масса пустой экстракционной колбы, г;

- масса колбы и общего жира после высушивания, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если соблюдены условия повторяемости. В противном случае определения повторяют.

Разница между двумя определениями, выполненными одним лаборантом на одной пробе для испытания одновременно или в быстрой последовательности одно за другим, не должна превышать 5% среднего значения.

8. Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и используемый растворитель, а также полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания. В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.