Приложение 2 (рекомендуемое). Методы создания и контроля специальных сред

Приложение 2
Рекомендуемое

Методы создания и контроля специальных сред

1. Метод создания агрессивной среды, содержащей диоксид азота, хлор, сероводород, сернистый ангидрид, хлористый водород

1.1. Реактивы, посуда, материалы

Натрий азотистокислый ч. д. а. по ГОСТ 4197.

Калий марганцевокислый ч. д. а. по ГОСТ 20490.

Натрий сернистый ч. д. а. по ГОСТ 2053.

Натрий сернистокислый безводный ч. д. а. по ГОСТ 195.

Аммоний хлористый ч. д. а. по ГОСТ 3773.

Кислота серная х. ч. по ГОСТ 4204.

Кислота соляная х. ч. по ГОСТ 3118.

Кислота азотная х. ч. по ГОСТ 4461.

Воронки типа ВК по ГОСТ 25336.

Колбы типа Кн номинальной вместимостью 250 и 500 мл по ГОСТ 25336 из термически стойкого стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Создание газовоздушных агрессивных сред

Для получения сероводорода, оксидов азота, хлора, хлористого водорода, диоксида серы применяют реакционный метод.

Навеску соответствующей соли, значение которой подобрано экспериментально в соответствии с выбранным режимом и объемом камеры, загружают в реакционный сосуд, который закрывают пробкой с двумя отверстиями, одно из которых предназначено для воронки с кислотой, другое отверстие соединяют с камерой. Кислоту в зону реакции из воронки подают небольшими порциями. Выделившийся в результате реакции газ через отводную трубку поступает в камеру. Для создания газовоздушных агрессивных сред возможно применение аппарата Киппа.

2. Метод создания агрессивной среды, содержащей аммиак и серный ангидрид

2.1. Материалы

Аммиак жидкий по ГОСТ 6221.

Аммиак водный х. ч. по ГОСТ 3760.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184.

2.2. Создание газовоздушной среды, содержащей аммиак

Концентрацию аммиака в испытательных камерах получают испарением экспериментально установленной навески водного (25%-ного раствора) аммиака. Навеску вливают в камеру по патрубку в специальную емкость, установленную в камере. По мере уменьшения концентрации аммиака в испытательной камере производят подпитку сжиженным аммиаком.

2.3. Создание газовоздушной среды, содержащей серный ангидрид и серную кислоту

Испытательную концентрацию серного ангидрида и серной кислоты получают протягиванием экспериментально подобранного объема воздуха над олеумом.

3. Метод создания среды, содержащей пары амила и гептила

3.1. Реактивы, посуда, материалы

Гептил по нормативно-технической документации (далее - НТД).

Амил по НТД.

3.2. Схема устройства для создания среды, содержащей амил или гептил, представлена на чертеже.

3.3. Порядок работы системы

3.3.1. Емкость испарителя с помощью вентиля 1 заполняют на 3/4 объема амилом или гептилом, затем емкость увлажнителя заливают дистиллятом (конденсатом).

Выводят на требуемый температурный режим испытательную камеру, увлажнитель и испаритель. Температуру испарителя устанавливают 20°С для амила и 60°С - для гептила.

После установления в испарителе и увлажнителе необходимой температуры в рессивер 4 подают сжатый воздух давлением до 0,2 МПа (2 кгс/см2), из рессивера воздух поступает в испаритель и увлажнитель. При прохождении через змеевик увлажнителя 6 воздух подогревается до температуры воды, увлажняется до значения, близкого к насыщению, выходит из распределителя змеевика раздробленным на мелкие струи (50 отверстий диаметром 10(-3) мм) и подается в форсунку 7 испытательной камеры 8.

Одновременно в форсунку подают из испарителя насыщенные пары амила или гептила потоком воздуха из рессивера, который перемешивают в испытательной камере с помощью электровентилятора 9.

3.3.2. Для создания среды допускается пользоваться другими методами, обеспечивающими поддержание необходимого режима и соблюдение требований, установленных настоящим стандартом.

4. Метод создания газовоздушной среды, содержащей агрессивные пары озона

4.1. Испытательную концентрацию агрессивных паров озона создают с помощью озонаторных установок, принцип действия которых основан на электрохимическом синтезе озона из кислорода в газовом разряде.

5. Приготовление рабочих растворов

5.1. Реактивы, посуда, материалы

Известь хлорная по ГОСТ 1692.

Формалин технический по ГОСТ 1625.

Креолин по НТД.

Ксилонафт по НТД.

5.2. Дезинфицирующие растворы

5.2.1. Для получения 20%-ной взвеси свежегашеной извести берут 1 кг негашеной (жженой) извести, 1 л воды для гашения и 4 л воды для получения взвеси (известкового молока). В емкость наливают сначала 100-300 мл воды, затем кладут отвешенное количество негашеной извести и доливают воду в количестве, необходимом для гашения. Известь, впитывая воду, превращается в белый сухой пушистый порошок.

5.2.2. Для приготовления осветленного раствора хлорной извести с содержанием 5% активного хлора берут необходимое количество сухой хлорной извести в соответствии с табл. 1 настоящего приложения.

Таблица 1

Содержание активного хлора в сухой хлорной извести, %	20	22	24	26	28	30	32
Количество сухой хлорной извести на 100 л воды, кг	25	23	21	19	18	17	16

Необходимое количество сухой хлорной извести после измельчения комков разбавляют небольшим количеством воды до получения кашицеобразной массы. Затем при энергичном помешивании приливают остальное количество воды, после чего взвесь отстаивают в течение суток в закрытом сосуде. Верхний отстоявшийся слой сливают и используют для испытаний.

5.3. Растворы для аэрозольной обработки

Для аэрозольной обработки применяют формалин-креолиновую смесь, состоящую из трех частей формалина и одной части креолина или ксилонафта, либо формалин (40 %-ный раствор формальдегида). Указанные средства применяют из расчета 10 мл раствора на 1 м3 камеры.

5.4. Дегазирующие растворы N 1 и 2, дезактивирующие N 3 и 4 готовят по специальным программам.

6. Методы контроля концентрации агрессивной среды

6.1. Общие положения

6.1.1. Фотоколориметрическое и нефелометрическое определение концентрации агрессивной среды проводят на фотоэлектроколориметре КФО по НТД.

6.1.2. Построение калибровочной кривой для определения содержания компонентов в анализируемом объеме (проба) раствора на КФО производят в координатах "содержание агрессивной среды - оптическая плотность".

6.1.3. Отбор проб исследуемого воздуха для определения концентрации агрессивной среды производят с помощью аспиратора.

6.1.4. При повышенном содержании компонента агрессивной среды пробу разбавляют.

6.1.5. Концентрацию компонента специальной среды С, мг/м3, вычисляют по формуле.

          G х V  х 1000

               1

      С = -------------,

             V х V

                  0

      где V  - общий объем раствора пробы в склянке  для промывания газа,

           1   мл;

          G  - содержание  компонента  агрессивной  среды  в колориметри-

               ческой пробирке, мг;

          V  - объем раствора  пробы, взятый для анализа из  склянки  для

               промывания газа, мл;

          V  - объем пробы газовоздушной смеси,  приведенный к нормальным

           0   условиям по ГОСТ 2939, л.

6.1.6. Концентрацию агрессивной среды определяют сложением результатов определений двух склянок для промывания газов.

6.2. Фотоколориметрическое определение концентрации аммиака в воздухе

Метод основан на образовании окрашенного в желто-бурый цвет соединения (йодида димеркураммония) при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера.

6.2.1. Реактивы, растворы, посуда

Реактив Несслера по ГОСТ 4517.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,01 н раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, не содержащая иона NH4(+).

Для получения этой воды к 1 л дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10%-ной серной кислоты и снова перегоняют. Первые 100-200 мл отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера на содержание иона NH4(+).

Основной стандартный раствор хлористого аммония N 1, 1 мл которого соответствует 1 мг аммиака: 0,7868 г хлористого аммония растворяют в 250 мл воды.

Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл аммиака: 10 мл стандартного раствора N 1 разбавляют водой до объема 100 мл.

Стандартный раствор N 3, содержащий 0,01 мг/мл аммиака: 1 мл стандартного раствора N 1 разбавляют в мерной колбе водой до объема 100 мл.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки вместимостью 1; 2; 5 и 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 250 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.2. Отбор проб

Поглощение аммиака производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты 0,01 н, при этом необходимо отобрать не менее 0,5 л газовоздушной смеси.

6.2.3. Определение концентрации

В колориметрические пробирки переводят 0,1-5 мл раствора. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. Прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера в пробирки с эталонным раствором и пробой. Содержимое встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм и синим светофильтром на фоне контрольного раствора. Содержание аммиака в растворе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 2.

6.2.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5 настоящего приложения.

Таблица 2

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5	6	7
Раствор аммиака N 3, мл	-	0,20	0,40	0,60	0,80	-	-	-
Раствор аммиака N 2, мл	-	-	-	-	-	0,10	0,30	0,50
Серная кислота 0,01 н раствор, мл	5,00	4,80	4,60	4,40	4,20	4,90	4,70	4,50
Реактив Несслера	Во все пробирки по 0,5 мл
Содержание аммиака, мг		0,002	0,004	0,006	0,008	0,010	0,030	0,050

6.3. Определение аммиака объемным методом

Метод основан на поглощении аммиака титрованным раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты оттитровывают раствором щелочи в присутствии: индикатора. По количеству связавшейся серной кислоты и объему пропущенного газа рассчитывают содержание аммиака в газе.

6.3.1. Реактивы, растворы, посуда

Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,1 н или 0,01 н раствор.

Натрия гидроксид ч. д. а. по ГОСТ 4328, 0,1 н раствор.

Индикатор лакмоид, 0,2%-ный спиртовой раствор.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 5 и 10 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.2. Отбор проб

Поглощение паров аммиака производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты.

6.3.3. Определение концентрации

Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают их небольшими порциями воды и титруют раствором щелочи в присутствии индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из розовой в синюю.

6.3.4. Обработка результатов

Концентрацию аммиака С, мг/м3, вычисляют по формуле.

          (V  x K  - V  x K ) х 17 х 100

            1    1    2    2

      C = ------------------------------,

                        V

                         0

      где V  - объем раствора серной кислоты, взятый в склянку для промы-

           1   вания газа, мл;

          V  - объем раствора щелочи, пошедший на титрование, мл;

           2

          К  - нормальность раствора серной кислоты, Н;

           1

          К  - нормальность раствора щелочи, Н;

           2

          V  - объем пробы газовоздушной  смеси, приведенный к нормальным

           0   условиям по ГОСТ 2939, л.

6.4. Фотоколориметрическое определение концентрации сероводорода в воздухе

Метод основан на поглощении сероводорода из воздуха раствором арсенита натрия, приготовленным на растворе карбоната аммония.

В растворе образуется устойчивая сульфосоль аммония, которая при прибавлении кислого раствора нитрата серебра переходит в сульфосоль серебра, быстро разлагающуюся до сульфида серебра.

Раствор, содержащий сульфид серебра, приобретает желто-бурую окраску, интенсивность которой зависит от количества сульфида серебра в растворе.

Для сравнения сульфида серебра в качестве стандартного раствора вместо быстро окисляющегося раствора сероводорода или сульфида натрия применяют раствор тиосульфата натрия.

6.4.1. Реактивы, растворы, посуда

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Арсенит натрия ч. д. а.

Кислота серная плотностью 1,82-1,83 г/см3 по ГОСТ 4204.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277: 1 г нитрата серебра растворяют в 80 мл дистиллированной воды, осторожно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл; выпавший осадок отфильтровывают.

Тиосульфат натрия по НТД, 0,1 н раствор.

Крахмал по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Поглотительный раствор: 5 г карбоната аммония растворяют в 100 мл воды, в полученный раствор вносят 2 г арсенита натрия. После полного растворения соли раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем водой до метки.

Стандартный раствор N 1, содержащий 0,1 мг/мл сероводорода: 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют 3 мл этого раствора в колбе вместимостью 100 см3. Раствор сохраняют 10 сут.

Стандартный раствор N 2, соответствующий 0,01 мг/мл сероводорода: стандартный раствор N 1 разбавляют водой в соотношении 1:10. Раствор сохраняют 1-2 сут.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки вместимостью 1; 5 и 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4.2. Отбор проб

Воздух со скоростью 0,25-0,33 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл поглотительного раствора. Отбирают не менее 0,5 л воздушной смеси.

6.4.3. Определение концентрации

Из склянки для промывания газа отбирают 0,1-5,0 мл пробы. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. В пробирки с пробой и контрольным раствором добавляют по одной капле раствора крахмала и по 1 мл раствора нитрата серебра, после этого через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете толщиной слоя 10 мл относительно контрольного раствора при длине волны 364 нм. Содержание сероводорода находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 3.

6.4.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

Таблица 3

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5	6	7	8
Раствор сероводорода N 2, мл	-	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	-	-	-
Раствор сероводорода N 1, мл	-	-	-	-	-	-	0,2	0,3	0,4
Поглотительный раствор, мл	5,0	4,8	4,6	4,4	4,2	4,0	4,8	4,7	4,6
Раствор крахмала, 1%-ный раствор	По одной капле во все пробирки
Нитрат серебра, 1%-ный раствор	По 1 мл во все пробирки
Содержание сероводорода, мг	-	0,002	0,004	0,006	0,008	0,010	0,020	0,030	0,040

6.5. Нефелометрическое определение концентрации хлористого водорода в газовоздушной смеси

Метод основан на образовании хлорида серебра. По степени помутнения раствора определяют концентрацию хлористого водорода.

6.5.1. Реактивы, растворы, посуда

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 10%-ный раствор

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1; 5 и 10 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 1000 см3.

Стандартный раствор хлорида калия: 0,2043 г хлорида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг. Все реактивы готовят на дистиллате, свободном от ионов хлора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5.2. Отбор проб

Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 1 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа с 5 мл дистиллата в каждой.

6.5.3. Определение концентрации

Растворы из каждой склянки анализируют отдельно. В колориметрическую пробирку переносят 0,1-3 мл пробы. Добавляют 1 мл 10%-ной азотной кислоты и 0,5 мл нитрата серебра. Содержимое встряхивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм относительного контрольного раствора при длине волны 364 нм. Содержание хлористого водорода в растворе определяют по калибровочной кривой. Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 4.

Таблица 4

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор хлорида калия, мл	-	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
Поглотительный раствор, мл	5,0	4,9	4,8	4,6	4,4	4,2	4,0
Азотная кислота, 10%-ный раствор	Во все пробирки по 1 мл
Нитрат серебра, 1%-ный раствор	Во все пробирки по 0,5 мл
Содержание хлористого водорода, мг		0,01	0,02	0,04	0,06	0,08	0,10

6.5.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.6. Фотоколориметрическое определение концентрации диоксида азота

Метод основан на поглощении диоксида азота раствором щелочи и фотоколориметрическом определении нитрит-иона реакции Грисса-Илосвая.

6.6.1. Реактивы, растворы, посуда

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 0,05 н раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,1 н раствор.

Реактив Грисса-Илосвая по НТД, 5 %-ный водный раствор.

Натрий азотистокислый х. ч. по ГОСТ 4197.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические плоскодонные по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла.

Стандартный раствор N 1: 0,015 г химически чистого азотистокислого натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды; 1 мл этого раствора соответствует 0,1 мг оксида азота. Раствор пригоден к употреблению в течение 6 мес.

Стандартный раствор N 2: стандартный раствор N 1 разбавляют 0,05 н раствором щелочи. Раствор пригоден к употреблению в течение 1 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.6.2. Отбор проб

В две склянки для промывания газа наливают по 10 мл раствора 0,05 н щелочи и с помощью аспиратора со скоростью 1,0 л/мин протягивают газовоздушную смесь.

6.6.3. Определение концентрации

0,1-5 мл пробы из каждой склянки вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы менее 5 мл доводят до 5 мл 0,05 раствором шелочи, добавляют 1 мл реактива Грисса-Илосвая, встряхивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм и с зеленым светофильтром относительно контрольного раствора. Содержание диоксида азота находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивагента приведены в табл. 5.

Таблица 5

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5
Стандартный раствор N 2, мл	-	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
Едкая щелочь, 0,05 н раствора, мл	5,0	4,8	4,6	4,4	4,2	4,0
Реактив Грисса-Илосвая	Во все пробирки по 1 мл
Содержание двуокиси азота, мг	-	0,0002	0,0004	0,0006	0,0008	0,0010

6.6.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.7. Определение диоксида азота объемным методом

Метод основан на поглощении диоксида азота щелочью. Избыток щелочи оттитровывают серной кислотой соответствующей нормальности.

Разность между количеством щелочи, взятым для поглощения, и количеством щелочи, пошедшим на титрование серной кислоты, соответствует тому количеству щелочи, которое пошло на поглощение диоксида азота.

6.7.1. Реактивы, растворы, посуда

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 0,1 или 0,01 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,1 н или 0,01 н раствор.

Индикатор смешанный: 0,12 г метилрота растворяют в 50 мл спирта, 0,082 г метиленового голубого растворяют в 50 мл спирта, оба раствора смешивают.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1; 5 и 10 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.7.2. Отбор проб

Поглощение диоксида азота производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора щелочи.

6.7.3. Определение концентрации

Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают их небольшими порциями воды и титруют раствором кислоты в присутствии смешанного индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из зеленой в фиолетовую.

6.7.4. Обработка результатов

Концентрацию диоксида азота С, мг/м3, вычисляют по формуле.

          (V x K - V x K ) x 46 x 1000

            1   1   2   2

      C = -------------------------------,

                        V

                         0

      где V  - объем раствора гидроксида натрия, взятый для поглощения

           1   диоксида азота, мл;

          K  - нормальность раствора едкого натрия, Н;

           1

          V  - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, мл;

           2

          К  - нормальность раствора кислоты, Н;

           2

          V  - объем пробы  газовоздушной смеси, приведенный к нормальным

           0   условиям по ГОСТ 2939, л.

6.8. Фотоколориметрическое определение хлора

Метод основан на вытеснении хлором эквивалентного количества йода из раствора иодида калия и фотоколориметрическом определении его по реакции с диметил-n-фенилендиамином.

6.8.1. Реактивы, растворы, посуда

Йод по техническим условиям, утвержденным в установленном порядке, 0,1 н раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 *(3).

Диметил-n-фенилендиамин солянокислый по НТД, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Стандартный раствор йода N 1 с содержанием 0,25 мг/мл: 1 мл 0,1 н раствора йода вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят раствором йодида калия до метки.

Стандартный раствор йода N 2 с содержанием 0,005 мг/мл 1 мл раствора N 1 вносят в мерную колбу емкостью 50 см3 и доливают до метки раствором йодида калия.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Мерные колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.

Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла высотой 150 мм и диаметром 15 мм.

Пипетки вместимостью 1; 5 и 10 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.8.2. Отбор проб

Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 0,5 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора йодида калия.

6.8.3. Определение концентрации

В склянку с исследуемым раствором вносят 1 мл раствора диметил-n-фенилендиамина, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм и зеленым светофильтром на фоне контрольного раствора, содержание хлора в пробе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 6.

Таблица 6

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5	6	7	8
Стандартный раствор N 2, мг *(4)	-	0,5	1,0	2,0	3,0	4,0	6,0	8,0	10,0
Раствор йодида калия, мл	10,0	9,5	9,0	8,0	7,0	6,0	4,0	2,0	-
Раствор диаметил-фенилендиамина	Во все пробирки по 1 мл
Содержание йода, мг	-	0,0025	0,0050	0,0100	0,0150	0,0200	0,0300	0,0400	0,0500
Соответствующее содержание хлора, мг		0,0007	0,0014	0,0028	0,0042	0,0056	0,0084	0,0112	0,1400

6.9. Нефелометрическое определение концентрации сернистого ангидрида

Метод основан на окислении сернистого ангидрида в водной среде хлоратом калия до серной кислоты, ее реакции с хлоридом бария и цефелометрическом определении образующегося сульфата бария.

6.9.1. Реактивы, растворы, посуда

Поглотительный раствор, 40%-ный раствор хлората калия: 4 г перекристаллизованного хлорита калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды, в которой не содержится сульфатов.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,3%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 5%-ный раствор.

Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий сернокислый ч. д. а. по ГОСТ 4145.

Составной реактив: три объема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористого бария и тремя объемами этилового спирта. рН смеси доводят до 2,5-2,8 добавлением по каплям концентрированной соляной кислоты. Реактив готовят не менее чем за 2 сут до употребления; годен к применению 2 мес.

Стандартный раствор с содержанием сернистого газа 0,1 мг/мл: 0,0272 г сульфата калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки вместимостью 1; 2; 5 и 10 см3.

Мерные колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.9.2. Отбор проб

Газовоздушную смесь со скоростью 2 л/мин протягивают через две склянки для промывания газа, содержащие по 5 мл поглотительного раствора.

6.9.3. Определение концентрации

0,1-3 мл пробы отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования пузырьков. Через 5 мин замеряют интенсивность отраженного света в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 364 нм по сравнению с контрольной суспензией. Содержание сернистого газа в пробе находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 7.

Таблица 7

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5	6
Стандартный раствор, мл	-	0,03	0,05	0,10	0,20	0,40	0,60
Поглотительный раствор, мл	3,00	2,97	2,95	2,90	2,80	2,60	2,40
Составной реактив	Во все пробирки по 2 мл
Содержание сернистого газа, мг	-	0,003	0,005	0,010	0,020	0,040	0,060

6.9.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.10. Нефелометрическое определение серного ангидрида и тумана серной кислоты

Метод основан на взаимодействии серной кислоты с хлоридом бария; в результате образуется нерастворимый в воде сульфат бария.

Интенсивность помутнения раствора пропорциональна количеству серной кислоты.

6.10.1. Реактивы, растворы, посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,3%-ный раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 5%-ный раствор.

Спирт этиловый 96° по ГОСТ 18300.

Этиленгликоль по ГОСТ 10164.

Калий сернокислый ч. д. а. по ГОСТ 4145.

Составной реактив: три объема этиленгликоля смешивают с одним объемом 5 %-ного раствора хлористого бария и тремя объемами этилового спирта.

Значение рН смеси доводят до 2,5-2,8 добавлением по каплям концентрированной соляной кислоты.

Реактив готовят не менее чем за 2 сут до употребления; годен к применению 2 мес.

Стандартный раствор N 1: 0,1776 г перекристаллизованного сернокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в дистиллированной воде. 1 мл раствора соответствует 1 мг серной кислоты.

Стандартный раствор с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки вместимостью 1; 2; 5 и 10 см3.

Мерные колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.10.2. Отбор проб

Исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 5 мл поглотительного раствора.

6.10.3. Определение концентрации

0,1-3 мл пробы отбирают в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора при длине волны 364 нм. Содержание серного ангидрида и тумана серной кислоты в пробе находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в табл. 8.

6.10.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

Таблица 8

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5
Стандартный раствор N 2, мл	-	0,1	0,2	0,4	0,6	0,8
Поглотительный раствор, мл	3,0	2,9	2,8	2,6	2,4	2,2
Составной реактив	Во все пробирки по 2 мл
Содержание серного ангидрида и тумана серной кислоты, мг	-	0,01	0,02	0,04	0,06	0,08

6.11. Колориметрическое определение концентрации озона

Метод основан на реакции озона с йодистым калием. В результате реакции выделяется йод, который при взаимодействии с солянокислым диметил-n-фенилендиамином образует продукт, окрашенный в розово-фиолетовый цвет.

6.11.1. Реактивы, растворы, посуда

Фиксанал йода 0,01 н.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 1%-ный раствор.

Диметил-n-фенилендиамин солянокислый по НТД, 0,02%-ный раствор свежеприготовленный.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 0,1 н раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,1 н раствор.

Стандартный раствор с содержанием 0,01 мг/мл йода: из фиксанала готовят 0,01 н раствор йода, 0,8 мл этого раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят поглотительным раствором (йодид калия) до метки.

В 1 мл полученного раствора содержится 0,01 мг йода.

Склянки с тубусом для промывания газов по ГОСТ 25336.

Мерные колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла высотой 120 мм и диаметром 15 мм.

Пипетки вместимостью 1; 5 и 10 см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.11.2. Отбор проб

Исследуемую газовоздушную смесь со скоростью 0,5-1 л/мин протягивают через склянку для промывания газа, содержащую 10 мл 1%-ного раствора йодида калия.

6.11.3. Определение концентрации

0,1-5 мл пробы из склянки для промывания газа вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы менее 5 мл доводят до 5 мл 2%-ным раствором йодида калия.

Одновременно готовят стандартные сочетания растворов. Состав этих сочетаний и соответствующие им содержания йода приведены в табл. 9.

Таблица 9

Реактив или раствор	Количество раствора или реактива для номера стандартного сочетания
	Реактив для контроля	1	2	3	4	5
Стандартный раствор, мл	-	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0
Поглотительный раствор, мл	5,0	4,8	4,6	4,4	4,2	4,0
Содержание йода, мг	-	0,002	0,004	0,006	0,008	0,001

Во все пробирки шкалы стандартов и в пробу прибавляют по 0,5 мл 0,02%-ного раствора солянокислого диметил-n-фенилендиамина и перемешивают. Через 10-15 мин сравнивают окраску проб со шкалой стандартов.

6.11.4. Обработка результатов

Концентрацию озона С, мг/м3, вычисляют по формуле.

          G x V x 189

               1

      C = ------------,

             V x V

                  0

      где V   - общий объем раствора пробы в склянке для промывания газа,

           1    мл;

          G   - содержание йода в колориметрической пробирке, мг;

          V   - объем раствора пробы, взятый для  анализа из склянки  для

                промывания газов, мл;

          V   - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным

           0    условиям по ГОСТ 2939, л;

          189 - коэффициент пересчета йода на озон.

6.12. Концентрацию амила и гептила определяют по НТД.