Приложение В (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов сахарозы

Приложение В
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов сахарозы

В.1 Назначение и область применения методики

Методика регламентирует приготовление аттестованных растворов сахарозы для использования при определении градуировочного коэффициента и контроля погрешности результата анализа методом добавок.

В.2 Метрологические характеристики

Характеристики аттестованных растворов сахарозы (ОАР-200; РАР-4,0; РАР-5,0), приготовленных на дистиллированной воде, приведены в таблице В.1.

Таблица В.1

Наименование компонента смеси	ОАР-200		РАР-4,0		РАР-5,0
	Аттестованное значение	Границы относительной погрешности , %, при P = 0,95%	Аттестован-ное значение	Границы относительной погрешности , %, при P = 0,95%	Аттестован-ное значение	Границы относительной погрешности , %, при P = 0,95%
Сахароза в дистиллированной воде, массовая концентрация, мг/100	200,0	0,7	4,0	1,3	5,0	1,3

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 16 мая 2014 г. N 433-ст, в пункт В.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 сентября 2014 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Баня водяная.

Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой поверочного деления 0,1 мг и пределом допускаемой погрешности в эксплуатации мг.

Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, с ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности °С.

Поляриметр автоматический с диапазоном измерений (градусы круговой шкалы) отминус 35° до 105°, пределом допускаемой погрешности °.

Сахароза по ГОСТ 5833, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

В.4 Процедура приготовления

В.4.1 Приготовление основного аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 200 мг/100 (ОАР-200)

Навеску сахарозы массой г переносят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 и растворяют в 50-70 дистиллированной воды. Выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре °С в течение 20 мин, доливают до метки дистиллированной водой с температурой °С и перемешивают. Раствор хранят при температуре 5°С - 6°С и используют в течение 12-15 дней.

В.4.2 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 5,0 мг/100 (РАР-5,0)

Рабочий аттестованный водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 5,0 мг/100 , готовят разбавлением основного раствора сахарозы до требуемой концентрации.

Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре °С в течение 25 мин, добавляют в нее пипеткой 2,5 основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой с температурой °С и перемешивают. Полученный раствор используют для определения градуировочного коэффициента.

В.4.3 Приготовление рабочего аттестованного раствора сахарозы с массовой концентрацией 4,0 мг/100 (РАР-4,0)

Рабочий водный раствор сахарозы с массовой концентрацией, равной 4,0 мг/100 , готовят разбавлением основного раствора сахарозы до необходимой концентрации.

Чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 заполняют на 2/3 объема дистиллированной водой, выдерживают в водяной бане (термостате) при температуре °С в течение 25 мин, добавляют в нее 2,0 основного раствора, доливают до метки дистиллированной водой температурой °С и перемешивают. Полученный раствор используют в качестве добавки при контроле погрешности анализа методом добавок с дополнительным разбавлением.

В.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов сахарозы

В.5.1 Погрешности основного раствора сахарозы (ОАР-200), рабочего аттестованного раствора сахарозы (РАР-5,0) и аттестованного раствора сахарозы для контроля погрешности методом добавок (РАР-4,0) складываются из погрешности определения угла вращения раствора сахарозы с помощью поляриметра (%) при определении содержания основного вещества в сахарозе, погрешности взвешивания навески сахарозы и измерения объемов растворов с помощью мерных колб вместимостью 100,0 ( %) и пипеток ( %).

В.5.2 Расчет погрешности приготовления основного раствора ОАР-200

,

%.

В.5.3 Расчет погрешности приготовления раствора РАР-5,0

,

%.

В.5.4 Расчет погрешности приготовления раствора РАР-4,0

,

.