Межгосударственный стандарт ГОСТ 8.597-2010 "Государственная система обеспечения единства измерений. Семена масличных культур и продукты их переработки. Методика измерений масличности и влажности методом импульсного ядерного магнитного резонанса" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 695-ст)

State system for ensuring the uniformity of measurements. Oilseeds and oilseeds residues. Determination of oiliness and moisture content using pulsed nuclear magnetic resonance spectrometry

Дата введения - 1 января 2012 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ"); Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИМК Россельхозакадемии)

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 37 от 11 июня 2010 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан	AZ	Азгосстандарт
Беларусь	BV	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Российская Федерация	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узгосстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 695-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.597-2010 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2012 г.

5 В настоящем стандарте реализовано положение статьи 2 Федерального закона от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений"

6 Введен впервые

1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методику измерений масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки (жмыхов, шротов) методом импульсного ядерного магнитного резонанса (далее - метод ЯМР).

Настоящая методика может быть применена при контрольно-учетных операциях и в целях сертификации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности

ГОСТ 10854-88 Семена масличные. Методы определения сорной, масличной и особо учитываемой примеси

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 22391-89 Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29141-91 (ИСО 664-90) Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробы

ГОСТ 29142-91 (ИСО 542-90) Семена масличных культур. Отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 импульсный ядерный магнитный резонанс; ЯМР: Физическое явление поглощения и излучения электромагнитной энергии ядрами, обладающими ненулевым спином, в постоянном магнитном поле.

3.2 масличность: Массовая доля сырого жира, извлеченного из продукта растворителем, выраженная в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

3.3 влажность: Массовая доля влаги и летучих веществ, выраженная в процентах.

3.4 методика (метод) измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности.

4 Сущность метода

Метод ЯМР определения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки основан на измерении амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, времен спин-спиновой релаксации протонов молекул жира и воды в исследуемой пробе.

5 Диапазоны измерений масличности и влажности. Характеристики погрешности результатов измерений

Метод ЯМР обеспечивает получение результатов измерений в диапазонах и с погрешностями, значения которых не превышают значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны измерений масличности и влажности. Характеристики погрешности результатов измерений

Наименование продукта	Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли, %	Стандартное отклонение повторяемости , %	Стандартное отклонение воспроизводимости , %	Границы абсолютной погрешности результатов измерений , % (Р = 0,95)
Семена масличных культур	Масличность	15,0 - 60,0	0,12	0,30	0,6
	Влажность	5,0 - 20,0	0,12	0,30	0,6
Жмыхи	Масличность	7,0 - 28,0	0,10	0,25	0,5
	Влажность	4,0 - 12,0	0,10	0,25	0,5
Шроты	Масличность	0,5 - 6,0	0,10	0,25	0,5
	Влажность	4,0 - 12,0	0,10	0,25	0,5

6 Требования безопасности

Общие требования безопасности при эксплуатации ЯМР-анализатора в процессе определения метрологических характеристик должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0, а также ГОСТ 12.3.019.

7 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование

7.1 Импульсный ЯМР-анализатор типа АМВ 1006М, предназначенный для одновременного измерения масличности и влажности с нормированными значениями диапазона и погрешности определения масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки. Предел основной абсолютной погрешности ЯМР-анализатора не более 0,5%.

7.2 Комплекты межгосударственных (государственных) стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 (ГСО 3107:84 - ГСО 3111:84) в диапазоне аттестованных значений влажности от 4% до 25%, масличности от 0,5% до 60% с погрешностью аттестованных значений 0,2%.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, метрологические характеристики которых не хуже указанных в 7.1, 7.2.

7.3 Вспомогательное оборудование при подготовке проб к измерениям:

- лабораторная мельница, обеспечивающая размол жмыхов (шротов) в соответствии с требованиями ГОСТ 13979.0;

- устройство для удаления металломагнитных примесей;

- стеклянные емкости по ГОСТ 25336 с плотно закрывающимися крышками для хранения проб;

- лабораторные сита из решетного полотна с отверстиями диаметром 1,0 и 3,0 мм.

7.4 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и иметь действующие свидетельства о поверке, а вспомогательное оборудование должно быть проверено на работоспособность.

8 Условия проведения измерений

8.1 Требования к помещению

ЯМР-анализатор должен быть установлен в сухом отапливаемом помещении площадью не менее 6 , защищенном от посторонних магнитных полей, механических воздействий и прямого попадания солнечных и тепловых лучей. В помещении должно быть защитное заземление. Пол должен быть электрически непроводящим и ровным. Воздух в помещении не должен содержать примесей, вызывающих коррозию металлических деталей и повреждение электрической изоляции.

Температуру воздуха в помещении следует поддерживать в пределах (235)°С. Резкие колебания температуры (сквозняки) недопустимы. Для обеспечения таких условий в помещении рекомендуется установить систему кондиционирования воздуха.

8.2 Требования к квалификации оператора

К проведению измерений допускают лиц, прошедших соответствующий инструктаж и ознакомившихся с руководством по эксплуатации ЯМР-анализатора и требованиями настоящего стандарта.

9 Подготовка к проведению измерений

9.1 Отбор проб и выделение проб

Отбор проб семян - по ГОСТ 29142.

Выделение проб семян для анализа - по ГОСТ 29141.

Отбор проб и выделение проб для анализа жмыхов и шротов проводят по ГОСТ 13979.0.

9.2 Подготовка проб семян

Выделенную пробу семян массой (1505) г просеивают через сито с отверстиями диаметром 3,0 мм для семян подсолнечника и сои и 1,0 мм - для семян рапса, горчицы, льна.

Из схода с сита отбирают явно выраженную сорную примесь по ГОСТ 10854, масличную примесь оставляют в пробе.

Пробы семян обрабатывают на устройстве для извлечения металломагнитных примесей.

Пробы, имеющие температуру ниже комнатной, кондиционируют, выдерживая в плотно закрытых емкостях до тех пор, пока температура семян не достигнет комнатной.

Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом помещении при комнатной температуре. На этикетке должны быть указаны номер пробы, сорт и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.

9.3 Подготовка проб жмыхов и шротов

Выделенную пробу жмыха массой (1505) г измельчают на лабораторной мельнице в течение 20 с. Пробы шротов измельчают в случае содержания в них нерассыпающихся комочков диаметром более 2 мм.

Измельченные пробы жмыхов и шротов обрабатывают на устройстве для удаления металломагнитных примесей.

Пробы хранят в плотно закрытых стеклянных емкостях в сухом темном помещении при комнатной температуре (205)°С. На этикетке должны быть указаны номер пробы, сорт и дата поступления. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.

9.4 Подготовка ЯМР-анализатора к работе

Подготовку ЯМР-анализатора к работе проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на ЯМР-анализатор конкретного типа. Перед началом измерений проводят проверку работоспособности ЯМР-анализатора с целью определить погрешность измерения масличности и влажности.

Проверку проводят с применением входящих в комплект поставки ЯМР-анализатора стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки в режиме измерений, соответствующем анализируемому продукту.

Значения масличности и влажности, получаемые после измерения каждого стандартного образца. сравнивают с соответствующими значениями, приведенными в паспорте на стандартный образец.

Контроль работы ЯМР-анализатора по стандартным образцам проводят ежесменно при непрерывной работе в соответствии с методикой приложения А или перед началом измерения каждой партии проб при работе с перерывами.

10 Выполнение измерений

10.1 Определение масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки проводят в соответствии с требованиями эксплуатационной документации ЯМР-анализатора.

10.2 Выбирают необходимый для анализируемого продукта режим измерений.

10.3 Из пробы, подготовленной для измерений с помощью пробоотборного стакана, входящего в комплект поставки ЯМР-анализатора, отбирают пробы семян, жмыха или шрота, помещают в пробирку для анализа и устанавливают ее в датчик ЯМР-анализатора.

Измерение выполняют последовательно на пяти параллельных пробах продукта. За результат измерения масличности и влажности принимают среднее арифметическое значение результатов пяти последовательных измерений, округленное до первого десятичного знака.

Результат измерения рассчитывается автоматически программой ЯМР-анализатора и выдается на дисплей персонального компьютера.

11 Обработка и оформление результатов измерений

11.1 Проверка пр