Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 51710-2001 "Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола" (принят постановлением Госстандарта РФ от 1 февраля 2001 г. N 49-ст)

Ethanol. Method for determination of furfural presence

Дата введения 1 января 2002 г.

Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этиловый спирт и устанавливает метод определения наличия фурфурола в ректификованном этиловом спирте, полученном из пищевого сырья.

Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов.

Метод предназначен для использования на предприятиях спиртовой и ликероводочной промышленности при осуществлении контроля качества этилового спирта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5819-78 Анилин. Технические условия

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

3 Аппаратура, материалы и реактивы

Установки для перегонки анилина (рисунок 1):

термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498;

холодильник стеклянный лабораторный ХПТ-3-300, ХС по ГОСТ 25336;

колба КПВ-100, КПВ-200 по ГОСТ 19908;

колба КД-100, КД-200 по ГОСТ 19908;

электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Штатив для пробирок.

Секундомер.

Пипетки 1-2-2-10, 1-2-1-1, 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.

Пробирки II-1-25-XC с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная ледяная, х. ч. по ГОСТ 61.

Анилин по ГОСТ 5819 свежеперегнанный.

4 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 5964.

5 Проведение определения

5.1 Приготовление анилина

Перед проведением определений анилин подвергают перегонке.

Прибор для перегонки анилина (см. рисунок 1) состоит из перегонной круглодонной колбы 4 с термометром 3, соединенной через воздушный холодильник 2 с приемной колбой 1. При перегонке первые порции отбрасывают, а для анализа собирают фракцию, отобранную при 183-184 °С. Анилин хранят в темной плотно закрытой склянке.

5.2 Определение наличия фурфурола

В пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 (мл) помещают 10 (мл) исследуемого этилового спирта, добавляют 0,5 (мл) свежеперегнанного анилина и 2 (мл) ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое (раствор) перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин.

Если через 20 мин раствор остается бесцветным, то в нем отсутствует фурфурол.

Если в течение 20 мин раствор принимает светло-розовую окраску, то в растворе присутствует фурфурол.

6 Метрологические характеристики

6.1 Сходимость

Результаты двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы, одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, должны быть идентичными.

6.2 Воспроизводимость

Результаты двух отдельных определений, полученных двумя лаборантами, работающими в двух разных лабораториях с одной и той же пробой, должны быть идентичными.

7 Требования техники безопасности

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.