Приложение Б (обязательное). Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Приложение Б
(обязательное)

Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Б.1 Сущность метода заключается в измерении оптической плотности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в единицы цветности ICUMSA.

Б.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более 1%.

Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью °С.

Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.

Цилиндры мерные 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-400 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм по НД.

Б.3 Подготовка к проведению анализа

Б.3.1 Перед измерением проводят установку прибора на "нуль" по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный или стеклянный фильтр.

Б.3.2 Подготовка пробы

Для анализа готовят 50%-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 5.2.4 или 5.2.5.

Для приготовления раствора массу навески патоки m, г, вычисляют по формуле

, (Б.1)

где - массовая доля сухого вещества патоки, %;

- ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

200 - масса раствора патоки, г.

В предварительно взвешенный стакан вместимостью 400  взвешивают навеску патоки, наливают теплую (50°С - 60°С) дистиллированную воду до 200 г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной палочкой.

Раствор патоки охлаждают до температуры °С, поместив стакан в термостат или на водяную баню определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,47 мкм.

Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.

Б.4 Проведение анализа

Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.

Проводят два параллельных определения.

Б.5 Обработка результатов

Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле

, (Б.2)

где - значение оптической плотности раствора патоки;

- массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

- плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре 20°С, ;

l - длина оптического пути кюветы, см;

100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;

1000 - коэффициент пересчета в ед. ICUMSA.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление проводят до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

Сходимость результатов определений (допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений) не должна превышать 1 ед. ICUMSA абс.

Воспроизводимость результатов анализа (допустимые расхождения между результатами анализов, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать 2 ед. ICUMSA абс.

Допускаемая абсолютная погрешность ед. ICUMSA.