Государственный стандарт СССР ГОСТ 16599-71 "Ванилин. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1971 г. N 159)

Vanillin. Specifications

Срок действия - 1 июля 1971 г.
до 1 января 1993 г.

Взамен ОСТ НКПП 521

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 3 ноября 1992 г. N 1477

Настоящий стандарт распространяется на ванилин (4-окси, 3-метоксибензальдегид), получаемый из гваякола и лигносульфонатов, применяемый в пищевой и парфюмерной промышленности для придания специфического запаха.

Эмпирическая формула .

Молекулярная масса - 152,0.

1. Технические требования

1.1. Ванилин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному - в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Органолептические и физико-химические показатели ванилина должны соответствовать требованиям, указанным в таблице.

Наименование показателя	Характеристика и нормы
Внешний вид	Кристаллический порошок
Цвет	От белого до светло-желтого
Запах	Ванили
Растворимость в воде	В соотношении 1:20 - в воде температурой до 80°С
Растворимость в спирте	В соотношении 2:1 - в 95%-ном этиловом спирте при слабом нагревании
Растворимость в серной кислоте	В соотношении 1:20 - в сернойкислоте при слабом нагревания
Температура плавления, °С	80,5 - 82
Массовая доля ванилина, менее, %, не менее	99
Массовая доля золы, % не более	0,05

Примечания:

1. В ванилине, получаемом из лигносульфонатов, допускается массовая доля основного продукта не менее 98,5%.

2. Массовую долю золы, .растворимость в воде и спирте изготовитель определяет по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1а. Правила приемки

1a.1. Правила приемки - по ГОСТ 14618.0-78, разд. 1.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. Методы испытаний

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 14618.0-78, методы органолептических исследований - по ГОСТ 14618.0-78, метод определения растворимых альдегидов - по ГОСТ 14618.2-178, определение температуры плавления - по ГОСТ 14618.12-78.

Масса средней пробы ванилина должна быть не менее 50 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Определение растворимости ванилина в воде

2.2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Термометр лабораторный по ГОСТ 215-73 или ГОСТ 27644-87.

Пипетки 2(3)-2-10 или 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пробирки по ГОСТ 25336-82.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или других марок.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.2.2. Проведение испытания

0,50 г ванилина помещают в пробирку и растворяют в 10  воды, нагретой до 80°С.

Раствор должен быть прозрачным, слегка желтоватым.

2.3.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по (ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Баня водяная.

Пипетки 1(2)-2-1 или 3(4)-2-1, или 5(6)-2-1, или 6(7)-2-2, или 6(7)-2-5, или 4(5)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Пробирки по ГОСТ 25336-82.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

2.3.2. Проведение испытания

2,00 г ванилина растворяют в 1  96%-ного этилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Раствор должен быть прозрачным, слегка желтоватым.

2.4. Определение растворимости ванилина в серной кислоте

2.4.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Баня водяная.

Пробирки по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1-2-2 или 2(3)-2-2, или 4(5)-2-2, или 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с массовой долей 0,2%

2.4.2. Проведение испытания

0,10 г ванилина растворяют в 2 серной кислоты при слабом нагревании. Раствор должен быть прозрачным, светло-желтым, не темнее 0,2%-ного раствора двухромовокислого калия.

2.5. Определение массовой доли золы

2.5.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности во ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Щипцы тигельные.

Баня песчаная.

Печь муфельная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

2.5.2, Проведение испытания

1,0000 г ванилина помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный на весах с той же точностью, и нагревают на песчаной бане до полного улетучивания ванилина. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе. Остаток смачивают 0,5  серной кислоты и снова нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Затем тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 600 - 800°С до постоянной массы. Масса остатка после прокаливания не должна превышать 0,5 мг.

2.2 - 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6. (Исключен, Изм. N 2).

3. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

3.1. Ванилин упаковывают по ГОСТ 9069-73. Условное обозначение вида тары: 6, 7, 8, 19, 20, 21.

3.2. Ванилин маркируют по ГОСТ 9069-73. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77.

3.3. Ванилин транспортируют и хранят по ГОСТ 9069-73.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Гарантии изготовителя

4.1. Изготовитель гарантирует соответствие ванилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

4.2. Гарантийный срок хранения ванилина 12 мес со дня изготовления.

4.1 - 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).