4. Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина

4. Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина

4.1. Сущность метода

Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2-3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная, стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 мл; цилиндры мерные 5 и 100 мл; микробюретки 1 и 2 мл.

Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 - 200 мл.

Двойная серно-кислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, x. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий фосфорно-кислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773-76.

Трилон Б (комплексен III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 мл 25%-ного раствора серной кислоты и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 л. 1 мл раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 мл воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/л хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорно-кислого натрия двузамещенного и 4,6 г фосфорно-кислого калия однозамещенного приливают 10 мл 0,8%-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 мл.

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1-ного раствора

0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 мл дистиллированной воды с добавлением 2 мл 10%-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 мл фосфатного буферного раствора, 5 мл раствора диэтилпарафенилендиамина оксалата или сульфата и приливают 100 мл анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора на титрование (А, мл) соответствует содержанию свободного хлора, мг/л.

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/л) для анализа следует брать менее 100 мл воды, так как большие количества активного хлора могут полностью разрушить индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2-3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (В, мл), соответствует содержанию монохлорамина, мг/л.

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, мл) соответствует содержанию дихлорамина, мг/л.

4.5. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного активного хлора (), мг/л, вычисляют по формуле

,

где А - содержание свободного хлора, мг/л;

В - содержание монохлорамина, мг/л;

С - содержание дихлорамина, мг/л.