Приложение А (справочное). Порядок подготовки силикагеля

Приложение А
(справочное)

Порядок
подготовки силикагеля

А.1 Крупный силикагель марки КСК-Г по ГОСТ 3956 размалывают и просеивают через сито 0,1 мм.

А.2 Прошедший через сито силикагель помещают в цилиндр или высокий стакан и заливают дистиллированной водой до высоты 25 см от уровня поверхности силикагепя. Содержимое сосуда интенсивно взбалтывают и оставляют на 20 мин. Через 20 мин взвесь декантируют и отбрасывают.

А.3 Повторяют операции по А.2 до тех пор, пока спиваемая жидкость не будет прозрачной (обычно не менее трех раз). Оставшийся силикагель имеет заданный размер зерен (10 - 100 мкг),

А.4 Оставшийся силикагель очищают от железа обработкой горячим раствором соляной кислоты концентрации 1 по 5.1.3 настоящего стандарта в течение 20 мин из расчета 300 - 400  раствора на 100 г силикагепя. Отфильтровывают силикагель с помощью водоструйного насоса на стеклянный пористый фильтр и проверяют фильтрат на наличие железа, добавляя несколько капель 5%-ного раствора роданида калия по 5.1.16 настоящего стандарта. При появлении кроваво-красной окраски обработку свежими порциями соляной кислоты продолжают до отрицательной реакции фильтрата на железо.

А.5 Силикагель отмывают от соляной кислоты дистиллированной водой до рН более 5,0 (контроль по универсальной индикаторной бумаге). Промытый силикагель 5 мин обрабатывают при перемешивании ацетатным буферным раствором с рН 6,0 по 5.1.11 настоящего стандарта из расчета 300 - 400  на 100 г силикагеля. После отстаивания раствор декантируют и повторяют обработку ацетатным буферным раствором.

Силикагель промывают дистиллированной водой не менее пяти раз (на 100 г силикагеля берут 200  дистиллированной воды), тщательно перемешивая в течение 5 мин. Промытый силикагель отсасывают на воронке в вакууме водоструйного насоса не менее 30 мин, переносят в фарфоровые чашки и высушивают при 105°С - 110°С в течение 1 ч.