Приложение 1 Обязательное. ИСО 6353/2-83 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"

Приложение 1
Обязательное

ИСО 6353/2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия"

Р26 КАЛИЙ МАРГАНЦОВОКИСЛЫЙ КМn04

Относительная молекулярная масса 158,04

Р.26.1. Технические требования

Массовая доля марганцовокислого калия
(), %, не менее	99
Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,1
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,005
Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,005
Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,005
Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,003
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,002

Р.26.2 Приготовление анализируемого раствора

5 г препарата растворяют в 50 воды, прибавляют 30 соляной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 5 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют приблизительно в 30 воды и разбавляют до 5,0 .

Р.26.3. Методы анализа

Р.26.3.1 Определение массовой доли марганцовокислого калия

Около 1,000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 500 и растворяют приблизительно в 200 воды. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

К 50,0 этого раствора прибавляют 15 раствора йодистого калия с массовой долей 20%, 15 раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации точно с в присутствии раствора крахмала.

Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 воды приготовляют пасту, вносят ее при перемешивании в 100 кипящей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен в течение, двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен, до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00 раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно с соответствует 0,00316 г .

Р.26.3.2. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

2 г анализируемого препарата анализируют в соответствии с ОМ 1*.

Масса остатка не должна превышать 2 мг.

Р.26.3.3. Определение массовой доли хлоридов

2 г препарата растворяют в 35 воды, прибавляют 5 азотной кислоты и по каплям 3 перекиси водорода. По окончании восстановления разбавляют точно до 100 . 10 восстановленного раствора анализируют в соответствии с ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 1 хлоридного раствора сравнения II (1 = 0,005% Cl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

Р.26.3.4. Определение массовой доли сульфатов

10 анализируемого раствора (Р.26.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 5 сульфатного раствора сравнения II (5 = 0,005% ).

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующие образом: 1.81 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

Р.26.3.5 Определение кассовой доли общего азота

1 г препарата растворяют в 100 воды и анализируют в соответствии с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 5 азотсодержащею раствора сравнения II (6 = 0,005% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

Р.26 3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов

К 5 анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 воды и анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 1,5 свинецсодержащего раствора сравнения II (1,5 = 0,003% Pb).

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г добавляют 1 азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

Р.26.37 Определение массовой доли железа

К 5 анализируемого раствора (Р.26.2) прибавляют 5 воды и анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 1 железосодержащего раствора сравнения II (1 = 0,002% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения, готовят следующий образом: к 8,63 г добавляют 10 раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 и перемешивают.

_____________________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.