Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа. Часть 1 Общие методы испытаний
5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)
Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру ()°С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25
раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (
)°С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
Здесь и далее по тексту нумерация пунктов приводится в соответствии с источником
5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения - насыщенный раствор КСl - раствор . Для буферных растворов
и
с известными значениями рН - соответственно
и
, измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно
и
.
Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным рН, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать рН исследуемого раствора.
Если все измерения проведены при одинаковых температурах и при неизменной концентрации хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
;
;
,
где - электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором;
S - угловой коэффициент.
5.31.1.2. Аппаратура
рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КСl) дает возможность непосредственно считывать со шкалы рН.
5.31.1.3. Калибровка
рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например:
а) оксалатный буферный раствор;
б) тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
е) буферный раствор гидроксида кальция.
В табл. 4 приведены значения рН перечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35°С.
Таблица 4
Температура, °С |
рН буферного раствора |
|||||
а |
б |
в |
г |
д |
е |
|
15 |
1,67 |
- |
4,00 |
6,90 |
9,27 |
12,81 |
20 |
1,68 |
- |
4,00 |
6,88 |
9,22 |
12,63 |
25 |
1,68 |
3,56 |
4,01 |
6,86 |
9,18 |
12,45 |
30 |
1,69 |
3,55 |
4,01 |
6,85 |
9,14 |
12,30 |
35 |
1,69 |
3,55 |
4,02 |
6,84 |
9,10 |
12,14 |
Р.31.1.4. Методика измерения
Готовят испытуемый раствор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор - непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению рН испытуемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора, устанавливают равной ()°С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют рН испытуемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.
5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор c беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множество влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В ц
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.