Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26593-85 "Масла растительные. Метод измерения перекисного числа" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июля 1985 г. N 2363) (с изменениями и дополнениями)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 26593-85 (СТ СЭВ 4717-84)
"Масла растительные. Метод определения перекисного числа"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 июля 1985 г. N 2363)

Vegetable oils. Method for determination of peroxide number

Дата введения 1 января 1986 г.

Введен впервые

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных масел различной степени очистки и устанавливает метод определения их перекисного числа (содержание активного кислорода) в диапазоне значений 0,1-40 ммоль/кг.

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4717-84.

1. Нормы точности

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Значение измеряемой величины, ммоль/кг		Предел возможных значений относительной погрешности измерений, %	Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, %
Менее	3,0	8	10
	3,0 и более	4	5

2. Метод измерения

Метод основан на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями, содержащимися в образце, в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88, класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности.

Колбы типа Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 .

Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимостью (по массе пробы).

Бюретки исполнений 1, 2, 3 по ГОСТ 29251-91, вместимостью 5 и 10 .

Хлороформ по ГОСТ 20015-88, свежеперегнанный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Калий йодистый по ТОСТ 4232-74, х.ч., 50 - 55%-ный раствор, свежеприготовленный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по нормативно-техническому документу, водный раствор с ( (0,01 н) или 0,002 (0,002 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор.

Вода дистиллированная.

4. Требования безопасности

4.1. Хлороформ - негорюч, обладает общетоксическим действием, его хранение производится в герметичных сосудах из темного стекла.

4.2. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом.

4.3. Работа с хлороформом и уксусной кислотой производится с соблюдением правил личной гигиены и использованием вытяжных устройств.

Категорически запрещается выливать хлороформ и уксусную кислоту в канализацию.

5. Требования к квалификации оператора

К проведению измерения перекисного числа масла допускаются лаборанты, изучившие методику и прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами.

6. Условия выполнения измерения

6.1. Все используемые реактивы и вода не должны содержать растворенного кислорода.

6.2. Притертые стеклянные поверхности не следует смазывать.

6.3. Измерение проводят при рассеянном дневном свете или при искусственном освещении.

7. Подготовка к измерению

7.1. Раствор йодистого калия хранят в темном сосуде. Перед использованием его проверяют. Для этого добавляют 2 капли раствора крахмала к 0,5 раствора йодистого калия в 30 раствора уксусной кислоты и хлороформа (3:2). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 1 капли 0,01 раствора тиосульфата натрия, то раствор йодистого калия не используют и приготовляют свежий раствор.

7.2. Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 воды, добавляют эту смесь к 1000 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

7.3. Отбор проб проводят по ГОСТ 5471-83.

8. Выполнение измерений

8.1. Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа определяют по табл. 2.

Таблица 2

Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг				Масса испытуемой пробы, г
От	0	до	6,0	5,000 - 2,000
Св.	6,0	до	10,0	2,000 - 1,200
"	10,0	"	15,0	1,200 - 0,600
"	15,0	"	25,0	0,600 - 0,500
"	25,0	"	40,0	0,500 - 0,300

8.2. Пробу отвешивают в колбу. Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то испытуемую пробу отвешивают в стаканчике.

В случае, если взвешивание проводилось в стаканчике, то его вместе с испытуемой пробой помещают в колбу.

1 Добавляют 10 хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 уксусной кислоты и 1 раствора йодистого калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15 - 25°С. Затем добавляют 75 воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа, с , если перекисное число не более 6,0 ммоль/кг или с , если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг.

Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения.

8.3. Контрольное измерение проводят параллельно с основными измерениями.

Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 0,01 раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

9. Вычисление результатов измерении

9.1. Перекисное число X в миллимолях активного кислорода на килограмм пробы вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном измерении, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, использованный при измерении, ;

с - концентрация использованного раствора тиосульфата натрия, ;

m - масса испытуемой пробы, г;

1000 - коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм.

9.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений,

10. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений проводят путем проверки правильности выполнения измерений и соблюдения воспроизводимости норматива допустимых расхождений между параллельными определениями.