Приложение Обязательное. Определение потери массы при 1000 и 1200°С в глиноземе, используемом для производства алюминия (ИСО 806-76)

Приложение
Обязательное

Определение
потери массы при 1000 и 1200°С в глиноземе, используемом для производства алюминия (ИСО 806-76)

0. Введение

При нагревании глинозема промышленного назначения происходит потеря массы. При температурах да 300°С потеря массы происходит в результате потери влаги, поглощаемой глиноземом вследствие пористости его структуры. При высоких температурах потеря массы происходит за счет конституционной остаточной воды, диссоциации некоторых примесей (карбонатов, сульфатов и т.д.). Общая потеря массы зависит от периода времени, в течение которого материал выдерживают при этих температурах, а также от содержания воды, примесей и их характера.

Температуры 1000 и 1200°С выбраны произвольно и соответствуют температурам при определении потери массы при прокаливании.

Ни одно из этих определений не рассматривается как критерий состояния прокаливания глинозема промышленного назначения. Определения проводят в разное время или одновременно.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы глинозема при прокаливании при 1000 - 1200°С.

2. Ссылки

ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.

ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.

3. Сущность метода

Прокаливание двух навесок, взятых от пробы глинозема, предварительно высушенной и прокаленной при 300°С. Одну навеску прокаливают при температуре 1000°С, а другую - при 1200°С в течение 2 ч.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 4.1 - 4.5.

4.1. Платиновый тигель диаметром приблизительно 30 мм и глубиной приблизительно 40 мм с платиновой крышкой.

4.2. Электропечь, регулируемая при температуре (30010)°С.

4.3. Электропечь, регулируемая при температуре (100010)°С.

4.4. Электропечь, регулируемая при температуре (120010)°С.

4.5. Эксикатор со свежеактивированным глиноземом или оксидом фосфора (V) (не допускается использование хлорида кальция).

5. Методики определения

5.1. Анализируемая навеска

Тигель и крышку (п. 4.1) в течение 15 мин прокаливают в электропечи (п. 4.4), регулируемой при (120010)°С. Вынимают из печи, помещают в эксикатор (п. 4.5) и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса ).

Затем в тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г приблизительно 5 г пробы (см. п. 3.2 ИСО 802). Открытый тигель с анализируемой навеской и крышкой помещают на 2 ч в электропечь (п. 4.2), регулируемую при (30010)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса ).

Массу анализируемой навески, высушенной при 300°С, вычисляют по разности ().

5.2. Определение

5.2.1. Потеря массы при 1000°С

Открытый тигель с анализируемой навеской, приготовленной по п. 5.1, и крышку помещают на 2 ч в электропечь (п. 4.3), регулируемую при температуре (100010)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и сразу после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса ).

5.3. Контрольный анализ

5.3.1. Сущность анализа

Определение изменений массы платинового тигля и крышки (п. 4.1.) после проведения каждого определения.

5.3.2. Методика проведения анализа

Взвешивают тигель и крышку (масса ).

6. Обработка результатов

6.1. Потерю массы в интервале 300 - 1000°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле

.

6.2. Потерю массы в интервале 300 - 1200°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле

,

где - масса анализируемой навески, высушенной при 300°С, равная (), г;

- масса тигля с анализируемой навеской и крышки после высушивания при температуре 300°С, г;

- масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1000°С, г;

- масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1200°С, г;

- масса пустого тигля и крышка до анализа после прокаливания при 1200°С, г;

- масса пустого тигля и крышки после анализа, г.

7. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на применяемый метод;

результаты испытания и метод их выражения;

любые особенности отклонения, отмеченные в процессе определения;

любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.