Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 51434-99 "Соки фруктовые и овощные. Метод определения титруемой кислотности" (введен в действие постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 589-ст) (отменен)

Государственный стандарт РФ ГОСТ Р 51434-99
"Соки фруктовые и овощные. Метод определения титруемой кислотности"
(введен в действие постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. N 589-ст)

Fruit and vegetable juices. Method for determination of titratable acidity

Дата введения - 1 января 2001 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 4 октября 2017 г. N 1320-ст настоящий ГОСТ отменен с 1 января 2019 г. в связи с принятием и введением в действие ГОСТ 34127-2017 "Продукция соковая. Определение титруемой кислотности методом потенциометрического титрования"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки и другие подобные им продукты и устанавливает метод определения титруемой кислотности, выраженной в виде молярной концентрации, массовой концентрации или массовой доли титруемых кислот.

Диапазон измерения молярной концентрации - от 40 до 300 миллимолей массовой концентрации - от 2 до 21 , массовой доли от 0,2% до 2,1%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51431-99 Соки фруктовые и овощные. Метод определения относительной плотности

ИСО 3696-87** Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания

3 Термины, определения и обозначения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

титруемая кислотность: Меры содержания минеральных и органических кислот, определяемая титрованием в соответствии с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте применяют следующее обозначение:

с - молярная концентрация вещества.

4 Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.

5 Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0,05 рН.

Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1], электрод сравнения [2] или электрод стеклянный комбинированный [3], заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 .

Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 , ценой деления 0,05 .

Стакан низкий по ГОСТ 25336 вместимостью 150 .

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 .

Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже третьей категории качества.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор c(NaOH) = 0,25 .

Растворы буферные рН 4,01 и 9,18.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.

6.2 Подготовка проб - по ГОСТ 26671.

Концентрированные продукты разбавляют водой до заданного значения относительной плотности в соответствии с нормативным или техническим документом на конкретный вид продукта. Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

Если образец содержит значительное количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной или ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.

7 Подготовка к проведению испытаний

7.1 Градуировка рН-метра

Буферные растворы рН 4,01 и 9,18 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 °С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 и 30 °С.

8 Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

В стакан вносят пипеткой 25  неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8  титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и (или) с высоким содержанием частиц мякоти (например, для пульпы) берут соответствующую навеску пробы и разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.

Пробу в стакане при температуре 20°С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10 - 30 °С.

9 Обработка и оформление результатов

9.1 Титруемую кислотность , миллимоль продукта, вычисляют по формуле

,

(1)

где - объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, ;

с - точная концентрация раствора гидроксида натрия, ;

- объем пробы образца, взятый на титрование (как правило, 25 ), .

При  , с = 0,25 титруемую кислотность , миллимоль , вычисляют по формуле

.

(2)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.2 Массовую концентрацию титруемых кислот х, , в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

,

(3)

где М - молярная масса, г/моль, равная для:

винной кислоты ;

яблочной кислоты ;

безводной лимонной кислоты

При  , с = 0,25 , массовую концентрацию х, , в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

.

(4)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

9.3 Массовую долю титруемых кислот , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

,

(5)

где - объем, до которого доведена навеска, ;

m - масса навески пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

9.4 Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1% (Р = 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта в двух различных лабораториях, не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости 2% (Р = 0,95).

Пределы относительной погрешности определения содержания титруемой кислотности при соблюдении условий, регламентируемых настоящим стандартом, не превышают 1,5% (Р = 0,95).

9.5 В протоколе испытаний указывают:

- информацию, необходимую для идентификации исследуемого продукта (вид, происхождение, шифр);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и способ отбора проб (по возможности);

- дату получения пробы для испытаний;

- дату проведения испытаний;

- результат испытаний с указанием погрешности и единицы измерений;

- соблюдение нормативов контроля сходимости результатов;

- особенности проведения испытаний (разведение концентрированного продукта, относительная плотность разведенной пробы и пр.);

- отклонения условий проведения испытании от описанных в стандарте, которые могли повлиять на результат.

_________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

** Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе стандарта ИСО