Приложение А (справочное). Определение погрешности и воспроизводимости результатов испытаний Примеры

Приложение А
(справочное)

Определение погрешности и воспроизводимости результатов испытаний

Примеры

А.1 При разработке методик и программ испытаний продукции, нормативных документов на методы испытаний, а также для установления фактических значений характеристик показателей точности результатов испытаний необходимо учитывать требования [2, 3, 4, 8],

А.2 Нормы показателей точности (погрешности и (или) воспроизводимости) результатов испытаний устанавливают в государственных стандартах и других нормативных документах на продукцию и методы ее испытаний. Эти нормы должны быть согласованы с установленными в этих документах допусками на показатели качества и безопасности продукции.

А.3 В документах, регламентирующих конкретные методы испытаний (5.10, 5.10.1 и 5.11 стандарта), указывают приписанные (фактические) значения показателей точности (погрешности и (или) воспроизводимости) результатов испытаний. Эти значения оцениваются на стадии разработки конкретной методики испытаний с использованием [2, 3, 4, 13, 20].

А.4 Если в документах, регламентирующих конкретные методики испытаний, отсутствуют приписанные (фактические) значения показателей точности (погрешности и (или) воспроизводимости) результатов испытаний, в программе испытаний (5.13 стандарта) следует предусмотреть процедуру (алгоритм расчетов и (или) эксперимент), по результатам которой могут быть найдены статистические оценки показателей точности результатов выполненных испытаний [2, 3, 4, 13, 20, 21].

А.5 Для выражения задаваемых норм показателей точности результатов испытаний, для выражения приписанных (фактических) значений показателей точности результатов испытаний, а также для выражения статистических оценок этих показателей могут быть использованы характеристики погрешности, приведенные в A.5.1 - A.5.4.

А.5.1 Нижняя и верхняя границы интервала, в котором погрешность результатов испытаний находится с заданной вероятностью Р (в частности, с вероятностью, равной единице); или (%).

Примечание - Абсолютная погрешность результатов испытаний () представляет собой разность между результатом испытаний и действительным значением параметра продукции, подвергаемой испытаниям, и выражается в единицах измеряемой величины

,

(1)

где - результат испытаний;

- действительное значение параметра продукции, подвергаемой испытаниям.

Относительная погрешность результатов испытаний () - отношение абсолютной погрешности результатов испытаний () к полученному значению параметра продукции, подвергаемой испытаниям, (в долях или в процентах)

или (%).

(2)

А.5.2 Среднеквадратическое отклонение суммарной погрешности результатов испытаний или .

А.5.3 Нижняя и верхняя границы интервала, в котором с заданной вероятностью Р находится неисключенная систематическая составляющая погрешности и среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности результатов испытаний .

А.5.4 Норматив (предел) повторяемости (сходимости) r и норматив (предел) воспроизводимости R результатов испытаний [3].

А.5.4.1 Норматив (предел) повторяемости (сходимости) результатов испытаний r - предельно допускаемое абсолютное расхождение для доверительной вероятности 0,95 между двумя результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости (сходимости) [3] (характеристика, являющаяся частью случайной составляющей погрешности результатов испытаний, которая обычно задается в нормативных документах на методы испытаний и позволяет осуществлять оперативный контроль точности результатов испытаний),

,

(3)

где и - два результата испытаний одного и того же объекта по одной и той же методике в одной и той же лаборатории тем же оператором с использованием того же экземпляра оборудования в течение короткого промежутка времени.

А.5.4.2 Норматив (предел) воспроизводимости R - предельно допускаемое расхождение для доверительной вероятности 0,95 между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости (3.4 стандарта),

,

(4)

где и - соответственно результаты повторных испытаний одного и того же объекта по единым методикам в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа с применением различных экземпляров оборудования разными операторами в разное время.

При проведении межлабораторных испытаний для целей подтверждения соответствия [16, 19] и - результаты испытаний одного и того же объекта по единым методикам в соответствии с требованиями одного и того же нормативного документа в разных лабораториях.

А.5.4.1, А.5.4.2 (Поправка, ИУС 5-2003).

А.6 Статистическая оценка погрешности результатов испытаний отражает степень близости отдельного, уже полученного результата испытаний, к действительному значению измеряемой величины и может быть получена методами, изложенными, например, в [22] или [3].

А.7 Статистическая оценка неисключенной систематической составляющей погрешности результатов испытаний представляется среднеквадратическим отклонением неисключенной систематической составляющей погрешности результатов испытаний [2, 3, 22].

А.7.1 Если математическое ожидание систематической составляющей погрешности результатов испытаний известно и постоянно, то в результаты испытаний вводят соответствующую поправку [2, 3, 22].

А.8 Статистическая оценка повторяемости (сходимости) представляется среднеквадратическим отклонением повторяемости (сходимости) результатов испытаний - показателем сходимости [3, 4]:

,

(5)

где - i-й () результат испытаний, полученный в условиях повторяемости (сходимости) (см. А.5.4.1 приложения А);

- среднеарифметическое значение из результатов испытаний в условиях повторяемости (сходимости).

В предположении нормального распределения случайной составляющей погрешности при и

.

(6)

А.8.1 При достаточно большом числе экспериментов () и в предположении нормального распределения случайной составляющей погрешности можно принять равным 2,0 (см. например [21]), соотношение между среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов испытаний и показателем сходимости и, соответственно, вычислить :

.

(7)

А.8.2 Для случаев, когда систематической составляющей погрешности можно пренебречь [3, 22], нижнюю и верхнюю границы интервала, в котором находится погрешность результатов испытаний, можно рассчитать следующим образом в единицах измеряемой величины или в % отн. в предположении нормального распределения случайной составляющей погрешности.

А.9 Статистическая оценка воспроизводимости результатов испытаний представляется среднеквадратическим отклонением воспроизводимости результатов испытаний и может быть получена по формулам, приведенным в [3, 4, 21].

В предположении нормального распределения случайной составляющей погрешности при и

.

(8)

Примеры определения (расчета) характеристик погрешности и воспроизводимости результатов испытаний.

Пример 1. Расчет погрешности результатов испытаний асбестовых фрикционных накладок для целей сертификации на соответствие требованиям технических условий к отклонению от плоскостности торцевых поверхностей накладок.

Требования к показателям точности результатов испытаний в НД отсутствуют.

Разработчик изделий - ОАО "Научно-исследовательский и конструкторско-технологический институт асбестотехнических изделий - фирма "ТИИР", г. Ярославль.

Потребителя - предприятия двигателестроения в автомобильной промышленности.

Основным параметром, определяющим качество фрикционных накладок, является отклонение от плоскостности D

Для значений D в конструкторской документации установлен диапазон 0,2 - 0,6 мм.

Фрикционные накладки испытывают под давлением с помощью нажимных колец. Метод испытаний основан на измерении под давлением с помощью набора щупов по ТУ 2-034-225-87 зазора между рабочей (торцевой) поверхностью фрикционной накладки и поверхностью поверочной плиты, на которой размещена накладка.

Схема выполнения измерений приведена на рисунке А.1

Размеры нажимного кольца выбирают таким образом, чтобы на подвергаемую испытаниям фрикционную накладку создавалось давление () кПа.

Накладку размещают на поверочной плите и сверху устанавливают нажимное кольцо или набор колец, обеспечивающих давление на накладку () кПа.

Контроль отклонения от плоскостности накладок проводят с помощью набора щупов с максимальным размером, на 0,01 мм превышающим установленное в технической документации допускаемое отклонение от плоскостности.

Зазор между поверхностью накладки и поверочной плитой контролируют по длине всей окружности наружного диаметра накладки.

За результат испытаний принимают максимальный размер щупа, который входит в зазор между торцевой поверхностью накладки и поверочной плитой без усилия на глубину не менее одной третьей части ширины поля накладки.

После контроля отклонения от плоскостности для одной торцевой поверхности накладки ее переворачивают, кладут на другую торцевую поверхность, сверху устанавливают нажимное кольцо (или нажимные кольца) и аналогичным образом контролируют отклонение от плоскостности для второй торцевой поверхности.

Относительная погрешность результатов испытаний фрикционных накладок т.е. погрешность измерений отклонений их торцевых поверхностей от плоскостности складывается из трех составляющих:

- составляющая погрешности, обусловленная неплоскостностью поверочной плиты ;

- инструментальная составляющая погрешности, т.е. составляющая погрешности, обусловленная погрешностью используемых средств измерений (в данном случае - погрешностью щупов);

- составляющая погрешности, обусловленная погрешностью задания давления на накладку .

В предположении статистической независимости отдельных составляющих погрешности предельную суммарную относительную погрешность результатов испытаний находят по формуле

.

Оценивание отдельных составляющих погрешности результатов испытаний приводит к следующим результатам:

1 По ГОСТ 10905-86 для поверочной плиты размером (400x400) мм 2-го класса точности допускаемое отклонение от плоскостности составляет 0,025 мм. В связи с этим принимают

.

2 Минимальное значение толщины щупа, используемого при испытаниях фрикционных накладок, составляет 0,2 мм.

По ТУ 2-034-225-87 для щупа толщиной 0,2 мм 2-го класса точности допускаемое отклонение толщины составляет от плюс 0,009 мм до минус 0,005 мм (для новых щупов), для изношенных щупов минус 0,009 мм. В связи с этим можно принять

3 Для получения оценки предельной относительной погрешности были проведены дополнительные исследования на фрикционных накладках нескольких типоразмеров, предназначенных для работы в узлах сцепления автомобилей различных типов. Исследования проводились в соответствии с инструкцией 17.61Ф-00, при этом к фрикционным накладкам прикладывались дискретные усилия за счет набора грузов переменной массы, превышающей значения, необходимые для создания регламентированного давления () кПа.

Исследования проводились на накладках типа 2106-1601138 из композита ТИИР-116 с использованием таких грузов, которые создавали усилие G в интервале 23,7 - 30,7 Н, соответствующем интервалу регламентированного давления 1,3 - 1,7 кПа.

На рисунке А.2 приведены результаты исследования зависимости зазора от значений усилий G для двух образцов накладок (1 и 2).

Из данных, приведенных на рисунке А.2 для накладки 1, следует, что усилию H (создающему давление 1,3 кПа) соответствует зазор мм; усилию Н (создающему давление 1,7 кПа) - зазор мм. При этом среднее значение зазора, соответствующее давлению 1,5 кПа, равно:

.

Приведенные выше результаты исследований позволяют получить следующую оценку предельной относительной погрешности результата испытаний фрикционных накладок, обусловленную погрешностью задания значений давления при испытаниях накладок:

.

4 С учетом приведенных оценок предельных относительных погрешностей , и для предельной относительной погрешности результатов испытаний можно записать:

.

Из приведенных результатов следует, что при испытании фрикционных накладок можно пренебречь составляющей погрешности результатов испытаний, обусловленной погрешностью поверочной плиты, и следует учитывать только инструментальную составляющую и составляющую, обусловленную погрешностью воспроизведения условий испытаний (погрешностью задания значений давления при испытаниях накладок ). При этом последняя составляющая оказывается доминирующей.

Пример 2 Оценка результатов испытаний автомобильного неэтилированного бензина марки А-76 на соответствие требованиям ГОСТ 2084-77 по показателям:

- октановое число по моторному методу по ГОСТ 511-82 и

- массовая доля серы по ГОСТ 19121-73.

1 В ГОСТ 511-82 установлены следующие требования к показателям точности моторного метода определения октанового числа:

Сходимость.

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем на одной установке, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5 октановой единицы (норматив повторяемости (сходимости) r);

Воспроизводимость.

Два результата испытаний, полученные на двух разных установках, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1,6 октановых единиц (норматив воспроизводимости R).

Результаты испытаний автомобильного неэтилированного бензина марки А-76 по октановому числу моторным методом и фактические расхождения результатов испытаний приведены в таблице A.1.

Таблица А.1 - Результаты испытаний автомобильного неэтилированного бензина марки А-76 по показателю "октановое число по моторному методу" по ГОСТ 511-82 на установке УИТ-65
Номер установки	Результат определения . Результат испытаний , октановые единицы	Фактическое расхождение между результатами параллельных определений или результатами испытаний , октановые единицы	Норматив показателей r или R по ГОСТ 511-82, октановые единицы	Значение показателей качества по ГОСТ 2084-77, октановые единицы, не менее	Оценка результатов испытаний на соответствие требованиям ГОСТ 2084-77
1				76,0	Бензин А-76 соответствует ГОСТ 2084-77, так как октановых единиц, и фактическое расхождение результатов параллельных определений октановых единиц
1				76,0	Бензин А-76 соответствует ГОСТ 2084-77,так как и фактическое значение межлабораторной воспроизводимости 0,95 октановых единиц меньше октановых единиц
2

2 В ГОСТ 19121-73 установлены следующие требования к показателям точности метода определения содержания серы сжиганием в лампе.

За результат испытаний (определения) принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Два результата испытаний (определений), полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных на чертеже 1 (для массовой доли серы до 0,5%) и 0,030% - для массовой доли серы свыше 0,5% (норматив повторяемости r).

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных на чертеже 2 (для массовой доли серы до 0,5%) и 0,030% - (для массовой доли серы свыше 0,5%) (норматив воспроизводимости R).

Результаты испытаний автомобильного неэтилированного бензина марки А-76 по показателю "массовая доля серы" и определение фактических значений показателей повторяемости и воспроизводимости результатов испытаний приведены в таблице А.2.

Таблица А.2 - Результаты испытаний автомобильного неэтилированного бензина марки А-76 по показателю "массовая доля серы" по ГОСТ 19121-73
Номер лаборатории	Результат определения . Результат испытания (массовая доля серы), %	Фактическое расхождение между результатами (массовая доля серы), %	Норматив показателя по ГОСТ 19121-73 r или R (массовая доля серы), %	Значение показателя по ГОСТ 2084-77 (массовая доля серы), %, не более	Оценка результатов испытаний продукта на соответствие требованиям ГОСТ 2084-77
1				0,10	Бензин А-76 соответствует ГОСТ 2084-77, так как массовой доли серы, %, и фактическое расхождение результатов параллельных определений
1				0,10	Бензин А-76 соответствует ГОСТ 2084-77, так как массовой доли серы, %, и фактическое значение межлабораторной воспроизводимости
2

Пример 3 Оценка результатов испытаний сухого цельного молока по ГОСТ 4495-87 на соответствие медико-биологическим требованиям Минздрава СССР (МБТ МЗ СССР) N 5061-89 от 01.08.89 (для целей обязательной сертификации) по содержанию ртути.

1 В соответствии с требованиями ГОСТ 4495-87 (раздел 1, пункт 1.8) содержание токсичных элементов в продукте не должно превышать допустимых уровней, установленных в "Медико-биологических требованиях и санитарных нормах качества продовольственного сырья и пищевых продуктов" (МБТ) Минздрава СССР N 5061-89 от 01.08.89 (с 01.07.2002 г. - в Санитарных правилах и нормах СанПиН 2.3.2.1078-2001 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов").

В указанных документах допустимый уровень содержания ртути в молоке и кисломолочных изделиях установлен не более 0,005 мг/кг.

2 Испытания анализируемой пробы сухого цельного молока для определения содержания ртути проводят по ГОСТ 26927-86. Данные испытания проведены по ГОСТ 26927-86 колориметрическим методом.

В ГОСТ 26927-86 (раздел 2) установлены следующие требования к показателям точности колориметрического метода определения содержания ртути в продукте:

за окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет . Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляется до второго десятичного знака (см. также А.5.4.1 - норматив повторяемости r);

значение среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли ртути одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 (cм. также А.5.3 - );

допускаемое расхождение между результатами испытаний, проводимых в двух разных лабораториях, при не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению (см. также А.5.4.2 - норматив межлабораторной воспроизводимости R).

Результаты испытаний анализируемой пробы сухого цельного молока на содержание ртути колориметрическим методом по ГОСТ 26927-86 и определение фактических значений показателей точности результатов испытаний приведены в таблицах А.3 и А.3.1.

Таблица А.3 - Результаты испытаний сухого цельного молока по ГОСТ 4495-87 на содержание в нем ртути (Hg) колориметрическим методом по ГОСТ 26927-86 на соответствие требованиям МБТ МЗ СССР N 5061-89 от 01.08.89 (2.1) и ГОСТ 26927-86 (раздел 2)
Результаты параллельных определений (массовая доля ртути), мг/кг. Абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений , мг/кг	Среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , мг/кг	Фактическое расхождение при между двумя параллельными определениями по отношению к	Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений по отношению к (норматив повторяемости) r, %, по ГОСТ 26927-86	Результат испытаний с учетом поправки , мг/кг,	Предельно допустимое содержание ртути в молоке по СанПиН 2.3.2.1078-2001, мг/кг, не более	Оценка результатов испытаний на соответствие СанПиН 2.3.2.1078-2001 и ГОСТ 26927-86
1	2	3	4	5	6	7
Лаборатория N 1
					0,005	Молоко сухое соответствует СанПин 2.3.2.1078-2001 по содержанию в нем ртути, т.к. мг/кг и
Лаборатория N 2
					0,005	Молоко сухое соответствует СанПин 2.3.2.1078-2001 по содержанию в нем ртути, т.к. мг/кг и

Таблица А.3.1 - Определение межлабораторной воспроизводимости результатов испытаний сухого цельного молока по пункту 2.5.5 ГОСТ 26927-86
Результаты испытаний в двух лабораториях , мг/кг Абсолютное расхождение между результатами испытаний в двух лабораториях , мг/кг	Среднеарифметическое значение результатов испытаний в двух лабораториях , мг/кг,	Фактическое расхождение результатов испытаний в двух лабораториях то отношению к	Допускаемое расхождение между результатами испытаний в двух разных лабораториях при (норматив межлабораторной воспроизводимости) R, %, по ГОСТ 26927	Предельно допустимое содержание ртути в молоке по СанПиН 2 3 2 1078-2001, мг/кг, не более	Оценка результатов межлабораторных испытаний на СанПиН 2 3 2 1078-2001 и ГОСТ 26927-86 (2 5 5)
				0,005	Молоко сухое цельное соответствует СанПиН 2.3.2.1078-2001 по содержанию в нем ртути, т.к. Фактическое расхождение результатов испытаний в двух лабораториях по отношению к среднеарифметическому значению между лабораториями составляет 13,3%, что меньше норматива воспроизводимости R=60%.