Приложение Б (рекомендуемое). Определение цвета патоки фотометрическим методом I

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 27 июня 2013 г. N 221-ст, в шапку приложения внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2014 г.

См. текст шапки в предыдущей редакции

Приложение Б
(рекомендуемое)

Определение цвета патоки фотометрическим методом I

С изменениями и дополнениями от:

27 июня 2013 г.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 27 июня 2013 г. N 221-ст, в пункт Б.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2014 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

Б.1 Сущность метода заключается в измерении оптической плотности фильтрованного раствора патоки относительно дистиллированной воды с последующим пересчетом в единицы ICUMSA.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 27 июня 2013 г. N 221-ст, в пункт Б.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2014 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

Б.2 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более г.

Колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с пределом допускаемого значения основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более %.

Кюветы фотометрические с длиной оптического пути 4 см при использовании спектрофотометра или 5 см при использовании колориметра.

Термостат циркуляционный, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с погрешностью °С.

Ареометр общего назначения АОН-3 по ГОСТ 18481.

Цилиндры мерные 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В-1-400 ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Фильтр мембранный диаметром пор 0,47 мкм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных.

Б.3 Подготовка к проведению анализа

Б.3.1 Перед измерением проводят установку прибора на "нуль" по дистиллированной воде, предварительно профильтрованной через мембранный или стеклянный фильтр.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 27 июня 2013 г. N 221-ст, в пункт Б.3.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2014 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

Б.3.2 Подготовка пробы

Для анализа готовят 50%-ный раствор патоки в пересчете на сухое вещество. Если на следующем этапе анализа фильтрование затруднено, допускается готовить раствор патоки меньшей концентрации. Для этого определяют массовую долю сухого вещества в патоке по 5.2.4 или 5.2.5.

Для приготовления раствора массу навески патоки m, г, вычисляют по формуле

, (Б.1)

где - массовая доля сухого вещества патоки, %;

- ожидаемая массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

200 - масса раствора патоки, г.

В предварительно взвешенный стакан вместимостью 400  взвешивают навеску патоки, наливают теплую (50°С - 60°С) дистиллированную воду до  г и растворяют навеску патоки путем перемешивания стеклянной палочкой.

Раствор патоки охлаждают до температуры °С, поместив стакан в термостат или на водяную баню определяют плотность раствора патоки ареометром и фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,47 мкм.

Фотометрический прибор готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.

Б.4 Проведение анализа

Кювету с дистиллированной водой помещают в световой поток прибора и устанавливают по шкале оптической плотности при длине волны 420 нм. Дистиллированная вода должна быть той же партии, что и для приготовления раствора патоки.

Кювету с раствором патоки помещают в световой поток прибора и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм.

Проводят два параллельных определения.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, утвержденным приказом Росстандарта от 27 июня 2013 г. N 221-ст, в пункт Б.5 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2014 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

Б.5 Обработка результатов измерений

Цвет патоки Ц в единицах ICUMSA вычисляют по формуле

, (Б.2)

где - значение оптической плотности раствора патоки;

- массовая доля сухого вещества в растворе патоки, %;

- плотность раствора патоки, измеренная ареометром при температуре 20°С, ;

l - длина оптического пути кюветы, см;

100 - пересчет на сухое вещество патоки, %;

1000 - коэффициент пересчета в ед. ICUMSA.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) r - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95%, не должен превышать 1 ед. ICUMSA.

Предел воспроизводимости R - абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р= 95%, не должен превышать 2 ед. ICUMSA.

Граница абсолютной погрешности метода ед. ICUMSA при Р=95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

, при Р = 0,95,

где - среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. ICUMSA;

- значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р= 95%, ед. ICUMSA.