Приложение В (справочное). Измерение pH маргарина

Приложение В
(справочное)

Измерение pH маргарина

В.1 Абсолютная погрешность измерений pH = единиц pH при доверительной вероятности Р=0,95.

В.1.1 Аппаратура, реактивы, материалы

рН-метр лабораторный (иономер), например рН-метр-милливольтметр рН-340, с пределами измерения от 0 до 14 единиц pH и ценой деления шкалы 0,01 или 0,05 единиц pH.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры 40°С - 45°С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в диапазоне 0°С - 50°С, с ценой деления 1°С - 2°С.

Стаканы Н-1(2)-50 ТС и Н-1-150 ТС ГОСТ 25336.

Электроды стеклянные ЭСЛ-41 Г-04, ЭСЛ-11 Г-04, ЭСЛ-41 Г-05, ЭСЛ-11 Г-05 по нормативному документу.

Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1М3 по нормативному документу.

Стандарт-титры pH: 9,18; 6,86; 4,01 единиц pH по ГОСТ 8.135.

Калий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4234, раствор, насыщенный при комнатной температуре.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих приведенным выше.

В.1.2 Условия выполнения измерений

Температура в помещении должна быть ()°С.

Эксплуатация рН-метров должна осуществляться с применением двух электродов - стеклянного и хлор- серебряного, заполненного насыщенным раствором хлористого калия.

В нерабочем состоянии электроды должны храниться в дистиллированной воде.

Хлорсеребряный электрод заполняется и периодически дополняется насыщенным водным раствором хлористого калия.

Необходимо следить за тем, чтобы кристаллы хлористого калия при испарении раствора не осаждались внутри тонкого капилляра хлорсеребряного электрода.

В.1.3 Подготовка к выполнению измерений

В.1.3.1 Подготовка прибора

Общая подготовка рН-метра к эксплуатации должна проводиться в соответствии с порядком, изложенным в инструкциях по эксплуатации лабораторных рН-метров.

Проверка и настройка прибора проводится после шестидесятиминутного прогрева прибора, по стандартным буферным растворам, приготовленным из стандарт-титров.

Рекомендуется применять буферные растворы 4,01 и 6,86 единиц pH.

Перед измерением резиновую пробку из хлорсеребряного электрода вынимают.

В.1.3.2 Подготовка пробы

() г маргарина в стеклянном стакане помещают в сушильный шкаф при температуре 55°С - 60°С и выдерживают до полного расслоения.

Верхний жировой слой сливают и стакан помещают в холодильник до застывания жира, оставшегося на поверхности. Застывший жир осторожно удаляют с помощью стеклянной палочки.

Для последующих измерений используют оставшуюся в стакане водную или водно-молочную фазу.

В.1.4 Проведение измерений

В стеклянный стакан помещают водную или водно-молочную фазу, опускают электроды и термометр. Ручку на лицевой панели прибора "температура раствора" следует установить на значение температуры пробы ()°С.

Отсчет значения pH по шкале прибора следует проводить после того, как показания примут постоянное значение. Время установления - около 5 мин.

По окончании измерения электроды промывают дистиллированной водой и с помощью фильтровальной бумаги убирают капли воды.

B.1.5 Обработка результатов

Результат измерения записывают с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

В.1.5.1 Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,2 единицы pH при доверительной вероятности Р=0,95.

В.1.5.2 Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 0,4 единицы pH при доверительной вероятности Р=0,95.