Приложение Б (справочное). Измерение массовой доли твердых триглицеридов методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР)

Приложение Б
(справочное)

Измерение массовой доли твердых триглицеридов методом ядерно-магнитного резонанса (ЯМР)

Абсолютная погрешность измерений - при доверительной вероятности Р=0,95.

Б.1 Аппаратура, реактивы, материалы

Анализатор "Миниспек PC 120", снабженный двумя стандартными образцами с массовой долей твердой фазы 32% и 70% (точное значение до первого десятичного знака должно быть указано на этикетках образцов).

Масло оливковое по [7] или масло подсолнечное высокоолеиновое по [8] (при необходимости вымороженное в случае присутствия восков) - стандартный образец, не содержащий твердой фазы.

Пробирки (должны входить в комплект прибора).

Шприцы для заполнения пробирок (должны входить в комплект прибора).

Ультратермостаты жидкостные, позволяющие поддерживать температуру жидкости с точностью (должны входить в комплект прибора).

Блоки металлические с отверстиями, в которые помещают пробирки с жиром при термостатировании (должны входить в комплект прибора).

Устройство для охлаждения жидкости а термостатах (должно входить в комплект прибора).

Шкаф сушильный, позволяющий поддерживать температуру ()°С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру ()°С.

Антифриз-тосол по [9].

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Допускается применение других аппаратуры, реактивов и материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих приведенным выше.

Б.2 Подготовка к выполнению измерений

Б.2.1 Подготовка анализатора "Миниспек PC 120"

Прибор включают в сеть (220 В, 50 Гц) и проводят его настройку в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Затем прибор оставляют для прогрева на 24 ч (при температуре окружающей среды 20°С - 25°С).

После прогрева (сообщение об этом появляется на световом табло) прибор настраивают по контрольным образцам.

Образец N 1 - масло, залитое в пробирку на высоту 2 - 2,5 см, - 0% твердой фазы.

Образец N 2 - с содержанием твердой фазы 32%.

Образец N 3 - с содержанием твердой фазы 70%.

Необходимо соблюдать именно такой порядок проверки прибора. Прибор готов к работе.

Периодически (ежедневно или, при необходимости, чаще) проверяют настройку прибора. Для этого контрольные образцы помещают в измерительную ячейку, и после окончания измерений на световом табло появляются данные, отвечающие показателям контрольных образцов. В случае несоответствия показаний прибора данным контрольных образцов снова настраивают прибор, как указано выше.

При настройке прибора рекомендуется провести серию из 20 - 25 измерений. Такая серия измерений занимает 20 - 25 с. После цикла измерений с помощью микропроцессора прибора происходит вычисление результата измерений, который индицируется на световом табло. Общее время измерений - из расчета 45 - 50 с.

Прибор должен быть включен постоянно в течение всего периода измерения.

Б.2.2 Подготовка ультратермостатов

Охлаждающее устройство заполняют антифризом в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Один из термостатов, в котором должна поддерживаться температура ()°С, заполняется дистиллированной водой с добавлением 150 глицерина. Остальные термостаты заполняют дистиллированной водой. Поскольку в процессе термостатирования образцов жира, выделенного из маргарина, при 0°С температура в этом термостате может повышаться, необходимо иметь готовый лед из дистиллированной воды.

Охлаждающее устройство следует включать также за сутки до начала измерений, т.к. только за это время в термостате достигается температура 0°С.

В ультратермостаты помещают металлические блоки для пробирок с помощью специальных держателей. Необходимо следить за тем, чтобы жидкость из термостата не попадала в ячейки в блоках для пробирок.

Б.2.3 Подготовка проб маргарина к измерению

Пробу маргарина массой 40 - 50 г расплавляют при ()°С в сушильном шкафу, выдерживают до полного расслоения образца на жир и влагу и затем фильтруют жировой слой через складчатый фильтр. При наличии в отфильтрованном жире мути его повторно фильтруют.

Расплавленным жиром заполняют две пробирки с помощью шприца на высоту 2,0 - 2,5 см.

Пробирки с жиром выдерживают при 60°С в течение 30 мин, затем помещают в металлический блок, находящийся в термостате температурой 0°С, и выдерживают при этой температуре 60 мин. После этого пробирки с жиром помещают в металлический блок, находящийся в термостате, имеющем температуру 20°С, при которой необходимо провести измерение твердой фазы, и выдерживают при этих условиях 20 мин.

Б.3 Выполнение измерения

Пробирку с выдержанным при 20°С образцом быстро переносят в измерительную ячейку анализатора "Миниспек PC 120", обтерев ее мягкой тряпочкой во избежание попадания следов воды в измерительную ячейку. Сразу после этого анализатор проводит серию измерений сигналов ЯМР и их накопление.

При необходимости выполнения измерений при разных температурах измерения начинают с более низких температур. Пробирку с жиром после измерения помещают в ячейки металлического блока, находящегося при более высокой температуре, и снова выдерживают 20 мин.

Б.4 Обработка результатов

Результат записывают с точностью до первого десятичного знака с последующим округлением до целого числа.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

Б.4.1 Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных измерений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

Б.4.2 Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных измерений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,0% при доверительной вероятности Р=0,95.

Результаты измерения массовой доли твердых триглицеридов в маргарине методом ЯМР могут быть пересчитаны в результаты измерения этого показателя дилатометрическим методом по формуле

,

(Б.1)

где - результат, полученный дилатометрическим методом, %;

К - коэффициент пересчета (см. таблицу Б.1);

- результат, полученный методом ЯМР, %.

Таблица Б.1

Температура измерения,°С	0	5	10	15	20	25	30
Коэффициент пересчета К	0,67	0,71	0,76	0,85	0,93	1,02	1,18