Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2070-82 "Нефтепродукты светлые. Методы определения йодных чисел и содержания непредельных углеводородов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 июля 1982 г. N 2755)

Light petroleum products. Methods for determination of iodine numbers and content of unsaturated hydrocarbons

Дата введения - 1 июля 1983 г.

Взамен ГОСТ 2070-55

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

Разработчики

В.М. Школьников, канд. техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук; Н.П. Соснина, канд. техн. наук; Л.Г. Нехамкина, канд. химич. наук; Н.П. Изотова, канд. техн. наук; Л.А. Садовникова, канд. техн. наук; Е.И. Малышева, В.Д. Милованов, канд. техн. наук; Н.М. Королева

2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.07.82 N 2755

3. Взамен ГОСТ 2070-55

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	1.1
ГОСТ 2177-82	Приложение
ГОСТ 2517-85	1.2.1
ГОСТ 2603-79	1.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 4159-79	1.1
ГОСТ 4204-77	1.1
ГОСТ 4220-75	1.1
ГОСТ 4232-74	1.1
ГОСТ 4919.1-74	1.1
ГОСТ 10163-76	1.1
ГОСТ 18300-72	1.1
ГОСТ 25336-82	1.1
ГОСТ 27068-86	1.1
ГОСТ 29227-92	1.1
ГОСТ 29251-92	1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. Переиздание (ноябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г., ноябре 1994 г. (ИУС 3-88, 2-95)

Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения йодных чисел и массовой доли непредельных углеводородов в бензинах, топливах для реактивных двигателей, дизельных топливах и других светлых нефтепродуктах.

Сущность методов заключается в обработке испытуемого нефтепродукта спиртовым раствором йода, оттитровывании свободного йода раствором тиосульфата натрия и определении йодного числа в граммах йода, присоединяющегося к 100 г нефтепродукта.

Массовую долю непредельных углеводородов определяют по йодному числу и средней молекулярной массе испытуемого нефтепродукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Метод А

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стаканчики для взвешивания (бюксы) внешним диаметром 10 мм, высотой 15 мм, с притертой пробкой. Вместо стаканчиков используют стеклянные ампулы вместимостью от 0,5 до 1  с оттянутыми в капилляр концами.

Капельницы с притертой пробкой по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29227

исполнений 4, 5 вместимостью 1, 2 ;

исполнений 6, 7 вместимостью 5 .

Колбы с притертой пробкой по ГОСТ 25336, вместимостью 250, 500 .

Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 25 и 250 .

Бюретки 1-2-25 и 1-2-50 по ГОСТ 29251.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или ч.д.а., 20%-ный раствор.

Йод квалификации не ниже ч.д.а.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор 0,1 моль/ (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., раствор 1:3.

Вода дистиллированная, рН 5,4 - 6,6.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Допускается применять реактивы и растворители по другой НД квалификации не ниже указанной в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Подготовка к испытанию

1.2.1. Подготовка проб

Отбор проб производят по ГОСТ 2517.

Нефтепродукт, содержащий влагу, фильтруют или высушивают осушающим веществом.

1.2.2. Приготовление спиртового раствора йода

20,0 г металлического йода растворяют в 1000  этилового спирта.

1.2.3. Определение фактора раствора тиосульфата натрия

В конической колбе вместимостью 250  взвешивают от 0,08 до 0,10 г перекристаллизованного бихромата калия с погрешностью не более 0,0002 г. Добавляют 80  дистиллированной воды до растворения и быстро добавляют еще 10  20%-ного раствора йодистого калия и 5  разбавленной серной кислоты. Закрывают колбу, хорошо встряхивают и ставят в темное место на 5 мин.

Пробку и стенки колбы промывают водой и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Фактор раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле

,

где - масса бихромата калия, г;

0,0049037- масса бихромата калия, эквивалентная 1  раствора точно 0,1 моль/ (0,1 н) тиосульфата натрия, г;

- объем тиосульфата, израсходованный на титрование, .

Фактор раствора тиосульфата натрия проверяют не менее одного раза в месяц.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Взвешивают в стаканчиках необходимое количество нефтепродукта с погрешностью не более 0,0004 г в зависимости от предполагаемого йодного числа, как указано в табл. 1.

Таблица 1

Йодное число, г йода на 100 г нефтепродукта	Масса нефтепродукта, г
До 5,0 Св. 5,0 " 10 " 10	От 2,0 до 4,0 " 1,0 " 2,0 " 0,2 " 0,4

При взятии массы нефтепродукта с помощью ампулы ее взвешивают и нагревают над пламенем горелки или спиртовки. Кончик капилляра нагретой ампулы быстро погружают в испытуемый нефтепродукт, налитый в стаканчик для взвешивания, а шарик ампулы, в случае необходимости, охлаждают льдом или сухим льдом. После заполнения осторожно запаивают кончик капилляра ампулы и снова взвешивают.

Для взятия массы нефтепродукта при помощи капельницы его наливают в капельницу и взвешивают. В коническую колбу наливают 15  этилового спирта и из капельницы отсчитывают 13 - 15 капель нефтепродукта. Капельницу снова взвешивают и по разности определяют массу нефтепродукта.

При отсутствии стаканчиков, ампулы или капельницы необходимое количество испытуемого продукта отбирают при помощи пипетки.

При этом предварительно определяют плотность нефтепродукта при температуре испытания и вычисляют массу умножением взятого объема нефтепродукта на его плотность.

1.3.2. Наливают в коническую колбу вместимостью 500  с притертой пробкой 15  этилового спирта и опускают туда стаканчик с нефтепродуктом, слегка приоткрывая крышку стаканчика.

Если масса нефтепродукта взята в ампуле, то в коническую колбу наливают 5  этилового спирта, разбивают в нем стеклянной палочкой ампулу, следя за тем, чтобы капилляр при этом был измельчен, и обмывают палочку и стенки колбы 10  этилового спирта.

При анализе дизельных топлив и топлива Т-6 массу топлива вносят в колбу с 15  ацетона.

Из бюретки добавляют 25  спиртового раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, осторожно встряхивают колбу. Прибавляют 150 дистиллированной воды, быстро закрывают колбу пробкой, содержимое колбы встряхивают в течение 5 мин и оставляют в темноте еще на 5 мин. Обмывают пробку и стенки колбы небольшим количеством дистиллированной воды. Добавляют 20 - 25  раствора йодистого калия и титруют раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, прибавляют от 1 до 2  раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.3. Для вычисления йодного числа проводят контрольный опыт, как указано в п. 1.3.2, но без нефтепродукта.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Йодное число (X) испытуемого нефтепродукта, г йода на 100 г нефтепродукта, вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/, израсходованный на титрование в контрольном опыте, ;

- объем раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/, израсходованный на титрование испытуемого нефтепродукта, ;

F - фактор раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/;

0,01269 - количество йода, эквивалентное 1  раствора тиосульфата натрия точно 0,1 моль/;

- масса испытуемого нефтепродукта, г.

За результат определения йодного числа испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений, округляя его до первого десятичного знака.

1.4.2. Сходимость

Два результата определений, полученные в одинаковых условиях одним исполнителем на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ни