Национальный стандарт РФ ГОСТ Р EH ИСО 2719-2008 "Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 августа 2008 г. N 168-ст)

Petroleum products. Methods for determination of flash point in Pensky-Martens closed cup

Дата введения - 1 января 2009 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и В) определения температуры вспышки горючих жидкостей, жидкостей, которые содержат суспендированные твердые вещества, жидкостей, склонных к образованию пленки на поверхности в условиях испытания, и других жидкостей в аппарате Пенски-Мартенса с закрытым тиглем. Методы распространяются на жидкости, которые имеют температуру вспышки выше 40°С.

Примечание - Обычно технические керосины с температурой кипения выше 40°С испытывают по [1], но они могут быть испытаны и в соответствии с настоящим стандартом. Товарные смазочные масла обычно испытывают по [2].

1.2 Метод А применяют для определения температуры вспышки лаков и красок, которые не образуют пленки на поверхности, товарных смазочных масел и других нефтепродуктов, для которых не пригоден метод В.

1.3 Метод В применяют для определения температуры вспышки остаточных жидких топлив, разжиженных битумов, отработанных смазочных масел, жидкостей, склонных к образованию пленки на поверхности, жидкостей, содержащих суспендированные твердые вещества, и высоковязких жидких продуктов, таких как растворы полимеров и клейкие вещества.

Примечание - Для сравнения температур вспышки товарных и отработанных смазочных масел в рамках программы исследований смазочных материалов, отработанные смазочные масла могут быть испытаны по методу А. Однако данные по прецизионности для таких продуктов установлены только для метода В.

1.4 Настоящий стандарт не может применяться для лаков на водной основе и жидкостей, которые содержат легколетучие вещества.

Примечания

1 Лаки на водной основе могут быть испытаны в соответствии с [3]. Жидкости, которые содержат следы легколетучих веществ, могут быть испытаны в соответствии с [4] или [3].

2 Данные по прецизионности действительны для интервалов температур вспышки, приведенных в разделе 13.

1.5 Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет пригодность упомянутых ограничений перед применением стандарта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 1513:1992 Лаки и краски. Проверка и приготовление испытуемых образцов

ИСО 3170:1988 Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб

ИСО 3171:1988 Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода

ИСО 15528:2000 Лаки и краски и сырье для них. Отбор проб

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 температура вспышки (flash point): Минимальная температура, при которой происходит воспламенение паров образца от пламени в установленных условиях испытания при барометрическом давлении 101,3 кПа, при этом пламя распространяется по всей поверхности образца.

4 Сущность метода

В испытательный тигель аппарата Пенски-Мартенса помещают испытуемый образец и подогревают таким образом, чтобы при непрерывном перемешивании происходило постоянное повышение температуры. Источник зажигания опускают через равномерные интервалы времени через отверстие в крышке тигля, одновременно с этим перемешивание прекращают. Самую низкую температуру, при которой источник зажигания вызывает возгорание паров испытуемого образца нефтепродукта, а пламя распространяется по поверхности жидкости, регистрируют как температуру вспышки при фактическом барометрическом давлении. Эту температуру приводят к стандартному атмосферному давлению, используя уравнения.

5 Реактивы и материалы

5.1 Растворитель для удаления остатков образца из тигля и с крышки.

Примечание - Выбор растворителя зависит от предварительно испытанного нефтепродукта и растворимости остатка. Для удаления маслянистых остатков могут быть использованы низколетучие ароматические растворители (не содержащие бензола); для смолообразных остатков эффективными могут быть смеси растворителей, например толуол-ацетон-метанол.

5.2 Жидкости для проверки - см. приложение А.

6 Аппаратура

6.1 Аппарат Пенски-Мартенса для определения температуры вспышки с закрытым тиглем (приложение В).

Если для испытания применяют автоматическое оборудование, следует убедиться, что полученные результаты находятся в пределах прецизионности настоящего метода и размеры испытательного тигля и крышки соответствуют техническим требованиям, представленным в приложении В. При применении автоматического испытательного оборудования, следует убедиться в том, что выполнены все инструкции изготовителя по регулировке и эксплуатации испытательного оборудования.

Примечание - В некоторых случаях использование электрического источника зажигания может дать результаты, отличающиеся от полученных при использовании запальника в качестве источника зажигания. Кроме того, применение электрических источников зажигания может привести к нестабильным результатам.

В спорных случаях, если нет иной договоренности, арбитражным является ручное определение температуры вспышки с применением пламенного запала в качестве источника зажигания.

6.2 Термометры для низких, средних и высоких температур, характеристики которых приведены в приложении С. В начале измерения термометр выбирают в соответствии с предполагаемой температурой вспышки.

Примечание - Могут быть использованы другие устройства для измерения температуры при условии, что они соответствуют требованиям точности и дают такие же показания, что и термометры, приведенные в приложении С.

6.3 Барометры с погрешностью 0,1 кПа. Не следует применять барометры, предварительно откорректированные на давление над уровнем моря, такие, которые используют на метеорологических станциях и в аэропортах.

6.4 Нагревательная баня или печь, при необходимости нагревания образца, способная обеспечивать поддержание температуры с точностью 5°С. Печь должна быть оснащена системой вентиляции и сконструирована таким образом, чтобы не вызывать воспламенение каких-либо огнеопасных паров, которые могут образоваться при нагревании образца.

Рекомендуется конструкция печи во взрывобезопасном исполнении.

7 Подготовка аппаратуры

7.1 Установка аппарата

Аппарат для определения температуры вспышки (6.1) устанавливают на ровной, устойчивой поверхности в помещении без сквозняка.

Примечания

1 Если сквозняка невозможно избежать, аппарат защищают экраном со всех сторон.

2 Если испытуемые образцы выделяют ядовитые пары, испытательный аппарат должен быть установлен в вытяжном шкафу с регулируемым потоком отходящего воздуха. Поток отходящего воздуха регулируют таким образом, чтобы пары отводились, не создавая при этом вихревых потоков воздуха над тиглем.

7.2 Очистка испытательного тигля

Испытательный тигель и крышку, включая комплектующие, моют соответствующим растворителем (5.1), чтобы удалить любые следы смолы или остаточных продуктов, оставшиеся от предыдущего испытания. Затем тигель сушат потоком чистого воздуха, чтобы полностью удалить остатки используемого растворителя.

7.3 Сборка испытательной аппаратуры

Тигель, крышку и другие детали следует исследовать на наличие повреждений или отложений. Аппарат для испытания собирают в соответствии с приложением В.

7.4 Проверка испытательной аппаратуры

7.4.1 Правильность работы испытательной аппаратуры следует проверять не реже одного раза в год путем испытания сертифицированного стандартного материала (ССМ) методом А. Полученный результат должен быть равен или отличаться от значения ССМ на величину не более чем R, где R - воспроизводимость метода (таблица 3).

Рекомендуется проводить более частые проверки, используя вторичные рабочие стандарты (ВРС) (5.2).

В приложении А приведена рекомендуемая процедура для проверки испытательной аппаратуры с использованием ССМ и ВРС, а также приготовление ВРС.

7.4.2 Числовые значения, полученные во время проверки, не могут быть использованы ни для определения отклонения (смещения), ни для любой корректировки температур вспышки, впоследствии определенных с использованием испытательной аппаратуры.

8 Отбор проб

8.1 Если другие требования не предъявлены, отбор проб следует проводить в соответствии с ИСО 15528, ИСО 3170, ИСО 3171. Пробу помещают в герметичные контейнеры, подходящие для отбираемого материала. По причинам безопасности следует убедиться, что контейнер для пробы заполнен только на 85% - 95% вместимости.

8.2 Хранят пробы в условиях, при которых потери от испарения и повышение давления минимальны. Следует избегать хранения проб при температуре выше 30°С.

9 Подготовка образцов

9.1 Нефтепродукты

9.1.1 Отбор образцов для испытания

Отбор образцов для испытания проводят при температуре не менее чем на 28°С ниже ожидаемой температуры вспышки. Если до испытания проба должна находиться на хранении, следует убедиться, что контейнер заполнен более чем на 50% его вместимости (примечание к 10.1).

9.1.2 Пробы, содержащие нерастворенную воду

Если проба содержит нерастворенную воду, перед перемешиванием ее следует декантировать от воды.

На результаты определения температуры вспышки может влиять присутствие воды. Для некоторых жидких топлив и смазочных масел не всегда можно отделить пробу от свободной воды. В таких случаях вода должна быть физически отделена от пробы нефтепродукта или, если это невозможно, проба должна быть испытана в соответствии с [3].

9.1.3 Пробы, жидкие при температуре окружающей среды

Прежде чем будет отобран образец для испытания, пробу следует перемешивать вручную осторожным встряхиванием, следя за тем, чтобы как можно меньше были потери летучих компонентов, а далее поступают в соответствии с разделом 10.

9.1.4 Пробы, полутвердые или твердые при температуре окружающей среды

Нагревают контейнер с содержащейся в нем пробой в нагревательной бане или печи в течение 30 мин при температуре (305)°С или при более высокой температуре, не превышающей ту температуру, которая на 28°С ниже ожидаемой температуры вспышки. Если проба не становится полностью жидкой через 30 мин, то ее предварительное нагревание продолжают, по мере необходимости, дополнительными периодами по 30 мин. Следует избегать перегрева пробы, так как это может привести к потерям летучих компонентов. Далее после осторожного перемешивания поступают в соответствии с разделом 10.

9.2 Краски и лаки

Подготовку проб осуществляют в соответствии с ИСО 1513.

10 Проведение испытания

10.1 Общие положения

Примечание - Результаты определения температуры вспышки могут быть искажены, если контейнер с пробой заполнен менее чем на 50% его вместимости.

Следует быть внимательным при испытании остаточных нефтяных жидких топлив, содержащих заметные количества воды, так как нагревание таких образцов может вызвать их вспенивание и выброс из испытательного тигля.

10.2 Метод А

10.2.1 Используя барометр, во время испытания записывают давление окружающей среды около испытательного аппарата.

Примечание - Нет необходимости корректировать давление окружающей среды на 0°С, хотя некоторые барометры выполняют эту корректировку автоматически.

10.2.2 Испытательный тигель заполняют образцом до уровня, указанного соответствующей меткой. Тигель закрывают крышкой и помещают в нагревательную камеру. При этом следует убедиться в том, что фиксирующее или записывающее устройство работает нормально, затем вставляют термометр. Зажигают запальное пламя и регулируют таким образом, чтобы его диаметр был в пределах от 3 до 4 мм, или включают альтернативный источник запального пламени. Зажигают нагревательное пламя (нагревательную горелку) или включают электрический нагреватель и нагревают с такой скоростью, чтобы температура испытуемого образца, фиксируемая термометром, повышалась на 5°С - 6°С в минуту; эту скорость нагревания поддерживают в течение всего испытания.

Перемешивают испытуемый образец со скоростью в пределах от 90 до 120 об/мин; перемешивание осуществляют сверху вниз.

10.2.3 Если ожидаемая температура вспышки испытуемого образца составляет 110°С или ниже, первое испытание пламенем проводят при достижении температуры испытуемого образца на (235)°С ниже ожидаемой температуры вспышки и далее с интервалами в 1°С. Перемешивание прерывают и проводят зажигание с помощью запуска механизма, расположенного на крышке, который управляет заслонкой и запальным устройством таким образом, что пламя опускается в паровое пространство тигля в течение 0,5 с, остается в нижнем положении на 1 с и быстро возвращается в верхнее положение.

10.2.4 Если ожидаемая температура вспышки выше 110°С, первое испытание пламенем проводят при достижении температуры испытуемого образца на (235)°С ниже ожидаемой температуры вспышки и далее с интервалами в 2°С. Перемешивание прерывают и проводят зажигание, для чего запускают расположенный на крышке механизм, который управляет заслонкой и зажигательным устройством таким образом, что пламя опускается в паровое пространство тигля в течение 0,5 с, остается в нижнем положении на 1 с и быстро возвращается в свое верхнее положение.

10.2.5 Если температура вспышки испытуемого продукта неизвестна, то проводят предварительное испытание при подходящей температуре. Первое поджигание проводят при температуре на 5°С выше начальной температуры, затем действуют в соответствии с процедурой, приведенной в 10.2.3 или 10.2.4.

10.2.6 В качестве наблюдаемой температуры вспышки записывают температуру испытуемого образца, которую показывает термометр в то время, когда пламенем запального устройства проводят зажигание внутри испытательного тигля.

Температуру вспышки нельзя путать с голубоватым ореолом, который иногда окружает источник зажигания перед тем, как он вызывает температуру вспышки.

10.2.7 Если температура, при которой наблюдается вспышка, отличается менее чем на 18°С и более чем на 28°С от температуры, при которой было проведено первое зажигание, результат считается недействительным. В этом случае испытание необходимо повторить с другой порцией образца, а температуру, при которой зажигательное устройство вводят впервые, подбирают таким образом, чтобы был получен достоверный результат, следовательно, температура вспышки должна быть на 18°С - 28°С выше температуры, при которой проводилось первое зажигание.

10.3 Метод В

10.3.1 Используя барометр (6.3), записывают давление окружающей среды вблизи аппарата во время испытания (примечание к 10.2.1).

10.3.2 Помещают в испытательный тигель (7.3) испытуемый образец до уровня, указанного соответствующей меткой. Тигель закрывают крышкой и помещают в нагревательную камеру. Следует убедиться в том, что фиксирующее или записывающее устройство срабатывает нормально, и затем вставить термометр (6.2). Зажигают пламя и устанавливают диаметр запального пламени в пределах от 3 до 4 мм либо включают альтернативный источник зажигания. Затем осуществляют нагревание, поджигая нагревательное пламя или включая электрический нагреватель, чтобы температура испытуемого образца, фиксируемая термометром, поднималась со скоростью от 1°С до 1,5°С в минуту; эту скорость нагревания сохраняют во время всего испытания. Испытуемый образец перемешивают со скоростью (25010) об/мин так, чтобы перемешивание осуществлялось сверху вниз.

10.3.3 Выполняют испытание согласно 10.2.3 - 10.2.7, за исключением требований, приведенных в 10.3.2 по скорости нагревания и скорости перемешивания.

11 Расчет

11.1 Пересчет показания барометрического давления

Если барометрическое давление измерено в единицах, отличных от килопаскалей, то его пересчитывают в соответствии с одним из следующих выражений:

Показание в гектопаскалях х 0,1 = кРа;

Показание в миллибарах х 0,1 = кРа;

Показание в мм р.ст х 0,1333 = кРа.

11.2 Корректировка наблюдаемой температуры вспышки по стандартному атмосферному давлению

Температуру вспышки , скорректированную на стандартное атмосферное давление 101,3 кРа, рассчитывают по формуле

,

(1)

где - температура вспышки при барометрическом давлении окружающей среды, °С;

р - барометрическое давление окружающей среды, кПа.

Примечание - Эта формула действительна только для барометрического давления в диапазоне от 98,0 до 104,7 кПа.

12 Обработка результатов

Температуру вспышки, скорректированную по стандартному атмосферному давлению, округляют до 0,5°С.

13 Прецизионность

13.1 Общие положения

Прецизионность, определенная статистической оценкой результатов межлабораторных испытаний согласно [5], приведена в 13.2 и 13.3.

13.2 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение между двумя результатами испытания, полученными одним оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях на идентичном материале для исследования при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать значения, приведенные в таблицах 1 и 2, только в одном случае из двадцати.

Таблица 1 - Повторяемость для метода А

Материал (нефтепродукт)	Диапазон температуры вспышки, °С	Повторяемость r, °С
Краски и лаки	-	1,5
Дистилляты и свежие смазочные масла	От 40 до 250	0,029 X(a)
(а) X - среднее значение сравниваемых результатов испытания.

Таблица 2 - Повторяемость для метода В

Материал (нефтепродукт)	Диапазон температуры вспышки, °С	Повторяемость r, °С
Остаточные топлива и разжиженные битумы	От 40 до 110	2,0
Отработанные смазочные масла	От 170 до 210	5,0(а)
Жидкости, склонные к образованию поверхностной пленки; жидкости с суспендированными твердыми материалами, высоковязкие продукты	-	5,0(b)
(а) Данные, полученные по одному образцу жидкого дизельного моторного топлива, испытанного в 20 лабораториях. (b) Данные по прецизионности были определены Комитетом АСТМ Д-1.

13.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя независимыми результатами испытаний, полученными разными операторами, работающими в различных лабораториях, на идентичном материале для испытания при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать значения, приведенные в таблицах 3 и 4, только в одном случае из двадцати.

Таблица 3 - Воспроизводимость для метода А

Материал (нефтепродукт)	Диапазон температуры вспышки, °С	Воспроизводимость R, °С
Краски и лаки	-	-
Дистилляты и свежие смазочные масла	От 40 до 250	0,071 X (a)
(а) X - среднее значение сравниваемых результатов испытания.

Таблица 4 - Воспроизводимость для метода В

Материал (нефтепродукт)	Диапазон температуры вспышки, °С	Воспроизводимость R, °С
Остаточные топлива и разжиженные битумы	От 40 до 110	6,0
Отработанные смазочные масла	От 170 до 210	16,0(а)
Жидкости, склонные к образованию поверхностной пленки; жидкости с суспендированными твердыми веществами, высоковязкие продукты	-	10,0(b)
(а) Данные, полученные по одному образцу дизельного моторного топлива, испытанного в 20 лабораториях. (b) Данные по прецизионности были определены Комитетом АСТМ Д-1.

14 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт и примененную процедуру;

b) тип и полную идентификацию испытуемого образца;

c) температуру предварительного подогрева и время подогрева, если он применялся (9.1.4);

d) барометрическое давление вблизи испытательного аппарата (10.2.1 и 10.3.1);

e) результат испытания (раздел 12);

f) любое отклонение от установленной процедуры испытания, согласованное или несогласованное;

g) дату испытания.

Библиография

[1]	ISO 13736:1997		Petroleum products and other liquids - Determination of flash point - Abel closed cup method
[2]	ISO 2592:2000		Determination of flash and fire points - Cleveland open cup method
[3]	ISO 3679:*		Determination of flash point - Rapid equilibrium closed cup method
[4]	ISO 1523:2002		Determination of flash point - Closed cap equilibrium method
[5]	ISO 4259:1992		Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test
[6]	ISO Guide 34:2000		General requirements for the competence of reference material producers
[7]	ISO Guide 25:1989		Certification of reference materials - General and statistical principles
[8]	ISO Guide 33:1989		Uses if certified reference materials
[9]		ASTM D 56-01	Standard test method for flash point by tag closed tester

_________

* Будет опубликован {пересмотр ИСО 3697:1983).