Приложение 1 (Обязательное). ИСО 6353/2-83 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Приложение 1
Обязательное

ИСО 6353/2-83 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия

Р.9. Медь (II) серно-кислая 5-водная. Относительная молекулярная масса 249,68

Р.9.1. Технические требования

Массовая доля серно-кислой 5-водной меди

    (II)  %, не менее .............................99,0

    Массовая доля хлоридов (), %, не более .................0,001

    Массовая доля общего азота (N), %, не более ..............0,003

    Массовая доля железа (Fe), %. не более ...................0,005

    Массовая доля никеля (Ni), %, не более ...................0,005

    Массовая доля калия (К), %, не более .....................0,001

    Массовая доля натрия (Na), %, не более ...................0,005

    Массовая доля цинка (Zn),%, не более .....................0,05.

Р.9.2. Приготовление анализируемого раствора

10 г препарата растворяют в 50  воды и разбавляют до 100 .

Р.9.3. Методы анализа

Р.9.3.1. Определение массовой доли серно-кислой 5-водной меди (II)

Около 1,0000 г препарата взвешивают и растворяют в 60  воды.

К этому раствору прибавляют 5  раствора серной кислоты с массовой долей 20% и 3 г йодида калия. Титруют выделившийся йод раствором серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно с () = 0,1 , добавляя к концу титрования раствор крахмала.

Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5  воды приготавливают пасту, вносят эту пасту, перемешивая, в 100  кипящей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен, в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до не скольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00  раствора серноватисто-кислого натрия молярной концентрации точно с () = 0,1 соответствует 0,02497 г .

Р.9.3.2. Определение массовой доли хлоридов

10  анализируемого раствора (Р.9.2) разбавляют до 20  водой и анализируют в соответствии с ОМ 2*.

Готовят контрольный раствор, используя 1  хлоридного раствора сравнения II (1 =0,001% CI).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно Перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г Na растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.9.3.3. Определение массовой доли общего азота

10  анализируемого раствора (Р.9.2) анализируют в соответствии с ОМ 6*.

Готовят контрольный раствор, используя 3  азотсодержащего раствора сравнения II (3  = 0,003% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.9.3.4. Определение массовой доли железа

К. 10  анализируемого раствора (Р.9.2) прибавляют 5 соляной кислоты и 1 каплю азотной кислоты. Экстрагируют 20  4-метил-2-пентанона и промывают органическую фазу 10  раствора соляной кислоты с массовой долей 25%.

Экстрагируют железо из органической фазы 20  воды. Отделяют водную фазу и анализируют в соответствии с ОМ 8.1*.

Готовят контрольный раствор, используя 5  железосодержащего раствора сравнения II (5  = 0,005% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г добавляют 10  раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.9.3.5. Определение массовой доли никеля и цинка

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора, %	Пламя	Резонансная линия, нм
Ni	1%	Воздух-ацетилен	232,0 или 325,5
Zn			589,0

Р.9.3.6. Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора	Пламя	Длина волны, нм
К	Анализируемый раствор (Р.9.2)	Кислород-ацетилен	766,5
Na			589,0

_________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.