Государственный стандарт СССР ГОСТ 4192-82 "Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233) (не действует)

Государственный стандарт СССР ГОСТ 4192-82
"Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ"
(введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233)

Drinking-water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matters

Взамен ГОСТ 4192-48

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 11 ноября 2014 г. N 1535-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2016 г. введен в действие ГОСТ 33045-2014 для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта России от 21 апреля 2000 г. N 118-ст ГОСТ 24481-80 признан утратившим силу на территории РФ с 1 июля 2001 г. Введен в действие ГОСТ Р*51593-2000 "Вода питьевая. Отбор проб" с правом досрочного введения

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 .

1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826-73.

1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4°С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1  концентрированной серной кислоты на 1  воды, либо хлороформа из расчета 2-4  хлороформа на 1  воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоколориметр любой марки ( нм,  нм);

кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;

колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 ;

пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50  и пипетки мерные с делениями 0,1 - 0,01  вместимостью 1, 2, 5   2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;

аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

йод по ГОСТ 4159-79;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий-натрий винно-кислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197-74;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

натрий серноватисто-кислый по СТ СЭВ 223-75;

1-Нафтиламин по ТУ 6-09-07-1703-90;

реактив Несслера;

реактив Грисса;

ртуть по ГОСТ 4658-73;

ртуть йодистую;

хлороформ;

порошок цинковый по ГОСТ 12601-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалифицированы х. ч. или ч. д. а.

3. Определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно)

3.1. Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг в 1 . При содержании в воде более 3  пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения %.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватисто-кислого натрия, жесткости - добавлением раствора винно-кислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000  в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1  этого раствора содержится 1 мг . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения хлопьев, осадка.

3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

50  основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1  этого раствора содержится 0,05 мг . Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.3. Приготовление реактива Несслера

Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517-87 на безаммиачной дистиллированной воде.

3.2.4. Приготовление раствора винно-кислого калия-натрия

500 г винно-кислого калия-натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 . Прибавляют 5 - 10  реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5  реактива Несслера.

3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

125 г алюмо-калиевых квасцов , взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1  дистиллированной воды, нагревают до 60°С и постепенно прибавляют 55  25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.

3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака (к 5  воды прибавляют 0,1  реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в -форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.

На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.

3.3. Проведение анализа

При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5  добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190-72).

Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250-300  исследуемой воды прибавляют 2-5  суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.

К 50  исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг и разбавленному безаммиачной водой до 50 ) прибавляют 1  раствора винно-кислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1  реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50  вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0  рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг . Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п. 3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в , а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в  вычисляют по формуле

,

где С - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, ;

V - объем пробы, взятый для анализа,  ;

50 - объем стандартного раствора,  .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

4. Определение массовой концентрации нитритов

4.1. Сущность метода

Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотоколориметре при длине волны 520 нм.

Нижний предел обнаружения 0,003  нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3  пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения %.

Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

4,497 г азотисто-кислого натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1  в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1  раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1  хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

1  основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1  и доводят до метки дистиллированной водой. В 1  этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте

10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100  12%-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517-87.

4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12%-ного раствора

25 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 .

4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

Готовят по п. 3.2.5.

4.3. Проведение анализа

Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п. 3.3.

К 50  исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 ) прибавляют 2  раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50-60°С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).

Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

4.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50  вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0  рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30  нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п. 4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в , а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию нитритов в вычисляют по формуле

,

где С - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, ;

V - объем пробы, взятый для анализа, ;

50 - объем стандартного раствора, .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

5. Определение массовой концентрации нитратов

5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826-73.