Приложение 1. Обязательное ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия" Р.32. Натрий хлористый

Приложение 1
Обязательное

ИСО 6353-2-83 "Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия"

Р.32. Натрий хлористый

Относительная молекулярная масса 58,44.

Р.32.1. Технические требования

Массовая доля хлористого натрия (NaCl), %, не менее	99,5
рН раствора препарата с массовой долей 5%	5 - 8
Массовая доля бромидов (Br), %, не более	0,01
Массовая доля (J), %, не более	0,002
Массовая доля гексацианоферрата (II) , %, не более	0,0001
Массовая доля фосфатов (), %, не более	0,0005
Массовая доля сульфатов (), %, не более	0,002
Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001
Массовая доля бария (Ва), %, не более	0,001
Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,002
Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002
Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,002
Массовая доля калия (К), %, не более	0,01

Р.32.2. Приготовление анализируемого раствора

20 г препарата растворяют в 100  воды и разбавляют до 200  (раствор должен быть чистым и бесцветным).

Р.32.3. Методы анализа

Р.32.3.1. Определение массовой доли хлористого натрия

Около 0,2000 г препарата взвешивают и растворяют в 50  воды.

К этому раствору прибавляют 1  азотной кислоты и 30,0  титрованного раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с () = 0,1 и далее проводят потенциометрическое титрование титрованным раствором азотнокислого серебра молярной концентрации с () = 0,1 , используя Ag-Ag/Cl электроды.

1,00  раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с () = 0,100 соответствует 0,005844 г NaCl.

Р.32.3.2. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют в соответствии с ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.

Р.32.3.3. Определение массовой доли йодидов

11 г препарата растворяют в 50  воды в делительной воронке, прибавляют 2  соляной кислоты и 10  раствора хлористого железа (III) с массовой долей 4,5%, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.

Готовят контрольный раствор, используя 1 г препарата, 10  бромидного раствора сравнения I (10  = 0,01% Br) и 2  йодидного раствора сравнения I (2  = 0,002% J), в другой делительной воронке.

Бромидный и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерных колбах основных растворов сравнения в соотношениях 1:10. Основной бромидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,49 г KBr растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают. Основной йодидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,31 г KJ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10  четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора.

Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п. Р.32.3.4.

Р.32.3.4. Определение массовой доли бромидов

Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п. Р.32.3.3, и дважды промывают водные растворы 10  четыреххлористого углерода. Прибавляют 10  воды, 65  раствора серной кислоты с массовой долей 60% и 15  раствора хромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Прибавляют 10  четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.

Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом: 100 г трехокиси хрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35% и разбавляют до объема 1000  той же кислотой.

Интенсивность желтовато-голубой окраски нижней фазы анализируемого препарата не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора, приготовленного в соответствии с п. Р.32.3.3.

Р.32.3.5. Определение массовой доли гексацианоферрата (II)

3,5 г препарата растворяют в 12  воды, прибавляют 0,2  раствора серной кислоты с массовой долей 20% и 0,2  смеси железо (II) - железо

(III), тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Прибавляют 1  раствора дигидрофосфата натрия и выдерживают в течение 30 мин.

Смесь железо (II) - железо (III) готовят следующим образом: 10 г 6-водного сульфата аммония железа (II) (соль Мора) и 1 г 12-водного сульфата аммония железа (III) растворяют в воде, добавляют 5  раствора серной кислоты с массовой долей 20% и разбавляют водой до 100 .

Раствор дигидрофосфата натрия готовят следующим образом: 20 г 1-водного дигидрофосфата натрия растворяют в воде, добавляют 1 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и разбавляют водой до 100 .

Интенсивность голубой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, содержащего 1 г препарата и 2,5  гексацианоферрат (II), содержащего раствора сравнения III .

Гексацианоферрат (II), содержащий раствор сравнения III, готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,99 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.32.3.6. Определение массовой доли фосфатов

К 50  анализируемого раствора (Р.32.2) прибавляют 30  воды и анализируют в соответствии с ОМ 4.

Готовят контрольный раствор, используя 2,5  фосфатного раствора сравнения II .

Фосфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.32.3.7. Определение массовой доли сульфатов

20  анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соответствии с ОМ 3.

Готовят контрольный раствор, используя 4  сульфатного раствора сравнения II .

Сульфатный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.32.3.8. Определение массовой доли общего азота

20  анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соотношении с ОМ 6.

Готовят контрольный раствор, используя 2  азотсодержащего раствора сравнения II .

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.32.3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

40  анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соответствии с ОМ 7.

Готовят контрольный раствор, используя 2  свинецсодержащего раствора сравнения II .

Свинецсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 1,60 г Рb ()2 добавляют 1  азотной кислоты, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.32.3.10. Определение массовой доли железа

20  анализируемого раствора (Р.32.2) анализируют в соответствии с ОМ 8.1.

Готовят контрольный раствор, используя 4  железосодержащего раствора сравнения II (4  = 0,0002% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г добавляют 10  раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.32.3.11. Определение массовой доли бария

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25  раствора 2-водного хлористого бария с массовой долей 0,02% в растворе этанола с объемной долей 30% и 1  раствора 10-водного сульфата натрия с массовой долей 40%. После выдержки точно 1 мин к этому раствору прибавляют 20  анализируемого раствора (Р.32.2), предварительно подкисленного раствором соляной кислоты с массовой долей 25%, и выдерживают в течение 15 мин.

Помутнение анализируемого раствора не должно быть сильнее, чем помутнение контрольного раствора, приготовленного с использованием 2  барийсодержащего раствора сравнения II (2  = 0,001% Ва).

Барийсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора

сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,78 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000  и перемешивают.

Р.32.3.12. Определение массовой доли кальция и магния

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29 при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора, %	Пламя	Резонансная линия, нм
Са Mg	4	Воздух-ацетилен	422,7 285,2

Р.32,3.13. Определение массовой доли калия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 при следующих условиях:

Элемент	Концентрация раствора, %	Пламя	Резонансная линия, нм
К	10	Кислород-ацетилен	766,5