Приложение 2 (рекомендуемое). Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых в воде препаратов

Приложение 2
Рекомендуемое

Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых в воде препаратов

1. Фтористый алюминий. Навеску препарата помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 г пиросерно-кислого калия, чашку помещают в электрическую печь, предварительно нагретую до 200°С, и постепенно повышают температуру до ()°С, доводя до полного удаления паров серной кислоты.

Плав охлаждают, растворяют в воде при нагревании, количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ по п. 4.1 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Бария, кальция, магния, стронция окись, гидроокись и карбонаты. Навеску помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 1-2 воды и 0,5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (карбонаты при нагревании в стакане накрывают часовым стеклом или чашкой). Растворы количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ в соответствии с пп. 4.2, 4.9, 4.12, 4.19 настоящего стандарта.

3. Фтористый барин. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая, последовательно прибавляют 3 раствора борной кислоты и 1 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К раствору прибавляют около 80 воды, из бюретки прибавляют 20 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 , 15 раствора гидроокиси калия, около 0,1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Na-ЭДТА по п. 4.2 настоящего стандарта.

3а. Висмут хлористый и оксихлорид висмута. Растворы помещают в коническую колбу.

Для удаления хлоридов к раствору хлористого висмута прибавляют 35 , а к раствору оксихлорида висмута - 15 раствора азотнокислого серебра. Раствор с осадком выдерживают 10 мин в темном месте, периодически перемешивая, разбавляют водой до 100 и титруют, как указано в п. 4.4.

4. Пятиокись ванадия и мета ванадиевокислый аммоний. Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с п. 4.3 настоящего стандарта.

5. Азотнокислый висмут в окись висмута. Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с п. 4.4 настоящего стандарта.

6. Окись и гидроокись железа. Навеску растворяют в смеси 1,2 концентрированной соляной кислоты и 2-3 воды при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 , объем раствора доводят водой до 200 и проводят анализ по п. 4.6 настоящего стандарта.

7. Окись индия. Навеску помещают в стакан вместимостью 100 , прибавляют 1,5 раствора азотной кислоты (1:1) и слабо нагревают до растворения. Затем прибавляют 0,6 раствора аммиака (1:1), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , объем доводят водой до метки и проводят анализ по п. 4.7 настоящего стандарта.

8. Кадмий, кобальт, марганец, никель углекислые. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая на водяной бане, в 0,5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2-3 воды, доводят объем раствора водой до 100 и проводят анализ по пп. 4.8, 4.10, 4.13,4.16 настоящего стандарта.

9. Сернокислый кальций. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 200 воды при энергичном взбалтывании и растирании нерастворившегося продукта стеклянной палочкой. При необходимости раствор нагревают. К полученному раствору прибавляют 10 раствора гидроокиси натрия, концентрации 1 , 1 раствора кальциона и проводят анализ по п. 4.9 настоящего стандарта.

10. Фтористый кальций. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая и последовательно прибавляя 5 раствора борной кислоты и 2 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют около 45 воды, прибавляют из бюретки 25 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 , 30 раствора гидроокиси натрия (рН 12), 1 раствора флуорексона и дотитровывают тем же раствором да-Na-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции раствора с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами. Титрование допускается проводить и при дневном освещении на черном фоне.

Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

2-10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

11. Окись кобальта. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 9 смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3), нагревая на водяной бане. При этом колбу накрывают часовым стеклом или чашкой. Стекло смывают водой, прибавляют около 90 воды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге и проводят анализ в соответствии с п. 4.10 настоящего стандарта.

Примечание. Допускается проводить разложение азотной и серной кислотами. При этом навеску помещают в выпарительную чашку и растворяют при нагревании в 1 смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3) и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 раствора серной кислоты с массовой долей 16% и продолжают нагревание до удаления паров. Затем растворяют остаток при нагревании на водяной бане в 10-15 воды и раствор количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 , нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее проводят анализ в соответствии с п. 4.10 настоящего стандарта.

12. Метафосфорнокислый лантан. В стеклоуглеродный или кварцевый тигель вместимостью 50 помещают 5-7 гранул гидроокиси калия, смачивают 1-2 каплями воды и осторожно расплавляют в электрической печи, нагретой до 300°С. По охлаждении в тигель вносят навеску продукта, прибавляют еще 3-4 гранулы гидроокиси калия и нагревают, изредка перемешивая, при той же температуре, до полного сплавления. После охлаждения плав выщелачивают водой, количественно переводят в коническую колбу и прибавляют постепенно, по каплям, концентрированный раствор соляной кислоты до полного растворения и проводят анализ по п. 4.11 настоящего стандарта.

11, 12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

13. Фтористый магний. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 5 раствора борной кислоты и 5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до растворения, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, прибавляют около 90 воды и проводят анализ в соответствии с п. 4.12 настоящего стандарта.

Примечание. Допускается проводить разложение серной кислотой. При этом навеску препарата помещают в платиновую чашку, прибавляют 3 концентрированной серной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты. Затем тщательно смывают стенки чашки 2 раствора борной кислоты, прибавляют 5 той же серной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 15-20 воды, раствор охлаждают, количественно переносят водой в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге, доводят объем водой до 100 и проводят анализ по п. 4.12 настоящего стандарта.

14. Окись никеля. Навеску растворяют в 10 воды и 2 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревая до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего раствор количественно переносят в коническую колбу, прибавляют около 90 воды и проводят анализ в соответствии с п. 4.16 настоящего стандарта.

15. Сернокислый свинец, свинец серноватистокислый. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 , прибавляя его из бюретки и энергично перемешивая в течение 10 мин, затем прибавляют 10 буферного раствора I, 0,4 раствора сульфарсазена и титруют раствором 7-водного сернокислого цинка концентрации 0,05 до первого изменения лимонно-желтой окраски в оранжевую.

13-15. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

16. Окись свинца (II). Навеску помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 20 раствора уксусной кислоты (1:10), объем раствора доводят водой до 100 и проводят анализ по п. 4.17 настоящего стандарта.

Примечание. Допускается проводить разложение азотной кислотой. При этом навеску растворяют в 0,5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25 96, объем раствора доводят водой до 100 и далее проводят анализ в соответствии с п. 4.17 настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

16а. Окись свинца (IV). Навеску помещают в выпарительную чашку, смачивают несколькими каплями пероксида водорода, растворяют при нагревании в 0,5 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 2-3 воды, раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в воде, переносят количественно в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 и перемешивают. Далее проводят анализ в соответствии с п. 4.17 настоящего стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

17. Углекислый свинец. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 0,6 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 3-4 воды, раствор охлаждают, прибавляют около 100 воды и проводят анализ в соответствии с п. 4.17 настоящего стандарта.

18. Хлористый свинец. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 воды, при нагревании раствор охлаждают, доводят объем водой до 100 и проводят анализ по п. 4.17 настоящего стандарта,

19. Азотнокислый скандий, скандий-аммоний углекислый, уксуснокислый скандий, хлористый скандий. Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 50 раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5%, прибавляют около 50 воды и проводят анализ в соответствии с п. 4.18 настоящего стандарта.

Во избежание разбрызгивания и потерь при растворении скандия-аммония углекислого, раствор соляной кислоты прибавляют осторожно, предварительно смочив продукт 1-2 воды.

17-19. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

20. Сернокислый скандий. Навеску (около 0,2000 г) помещают в коническую колбу (или стакан), растворяют в 50 раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5%. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят его объем водой до метки и перемешивают.

10 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака (1:5) до фиолетовой окраски индикаторной бумага "конго", прибавляют 5 буферного раствора IV, 0,3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Na-ЭДГА концентрации 0,01 до перехода малиновой окраски раствора в лимонно-желтую.

21. Фтористый скандий. Навеску (около 0,1000 г) тщательно смачивают в платиновом тигле концентрированной серной кислотой, осторожно подсушивают, а затем нагревают на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Операцию повторяют, после чего тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 800-900°С в течение 10-15 мин. Затем тигель помещают в стакан, содержащий 10 раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или чашкой и кипятят до растворения содержимого тигля. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу и далее проводят определение в соответствии с п. 20 настоящего приложения.

22. Окись скандия. Навеску (около 0,1000 г) растворяют в 50 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, нагревая до кипения, после чего стекло (или чашку) смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор охлаждают, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 и проводят определение в соответствии с п. 4.18 настоящего стандарта.

23. Четыреххлористый титан. Навеску (около 1,2000-1,3000 г) отбирают во взвешенную тонкостенную стеклянную ампулу с капиллярным концом (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), запаивают ее, взвешивают и помещают в банку из толстого стекла (с притертой пробкой), содержащую 50 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. В банку предварительно помещают несколько стеклянных шариков. Энергичным встряхиванием разбивают ампулу и продолжают встряхивать до полного поглощения белого дыма и просветления раствора. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу и проводят определение в соответствии с п. 4.20 настоящего стандарта.

24. Окись цинка. Навеску (около 0,1100-0,1300 г) помещают в коническую колбу, растворяют в 5 буферного раствора I, добавляют около 95 и проводят определение в соответствии с п. 4.21 настоящего стандарта.

25. Сернокислый цирконий. Навеску (около 0,2600-0,2700 г) помещают коническую колбу, прибавляют 10 концентрированной соляной кислоты и 30 воды, нагревают до растворения и кипятят 15 мин, накрыв колбу часовым стеклом или чашкой. Затем раствор охлаждают и проводят определение в соответствии с п. 4.22 настоящего стандарта.

26. Гидроокись циркония. Навеску помещают в стакан, прибавляют 16 концентрированной серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор количественно переносят в стакан, содержащий 15-20 воды, кипятят 15 мин, накрыв стакан часовым стеклом (или чашкой), охлаждают и проводят определение в соответствии с п. 4.22 настоящего стандарта.

20-26. (Введены дополнительно, Изм. N 2).